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硕士论文新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究摘要本文以次磷酸为基,胺类(二乙烯三胺、乙二胺)、甲醛为原料,盐酸溶液作为催化剂,通过缩合加成、亲电加成反应,合成两种阻燃剂,聚二亚甲基二乙烯三胺次磷酸(FA)和聚二亚甲基乙二胺次磷酸(FRB)。使用固体核磁共振仪、傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪、元素分析仪等设备表征了两种物质的结构和性能。对合成的工艺条件进行了考察,如反应环境的酸度、温度、原料比例、时间,明确了最优工艺条件. 本文将合成的阻燃剂运用到环氧树脂中,研究阻燃环氧树脂(EP)复合材料FRA/EP、 FRBP的各项性能。采用水平燃烧法和垂直燃烧法测试复合材料的燃烧性能发现,随着阻燃剂用量的增加,阻燃性能随之得到改善,当FRA、FB的用量是1%时,水平 燃烧达H.1级,没有熔融状的滴落物产生,表现出较好的阻燃性能。采用红外光谱和 扫描电镜分析燃烧残炭,观察到添加阻燃剂后材料在燃烧时表面形成致密的炭层,隔热、 隔氧,发挥了阻燃作用。对复合材料的热失重分析表明,添加FR、RB使环氧树脂的起始分解温度提前,降低了热降解的速率,促进形成炭层。阻燃剂的引入对力学性能有较大影响,拉伸强度和弯曲强度都有一定幅度的降低。本文还研究了与蒙脱土(OMMT)、苯基次膦酸铝(ALPP)、次磷酸铝(LHP)的 复配效果,一定比例复配后环氧树脂复合材料的阻燃效果更佳。对复合材料进行热失重 分析,复配后热降解速率明显降低,起始分解温度提前,促进了成炭,在较高温度时保 持了高残留量。复配后材料的力学性能比单独使用FRA、FRB有一些提高,蒙脱土与A复配时拉伸强度和弯曲强度分别提高了45和576.苯基次膦酸铝复配时拉伸 强度也有一定程度的提高。阻燃剂与环氧树脂间的相容性影响了力学性能。关键词:有机磷阻燃剂,次磷酸,环氧树脂,复合材料,阻燃性能 / AbstractIn ti paper,w flame tarants,oy【dieylnedithylnetiane hypophosphorousi】(F)d olymetyleeetylediamine hpophohorosacd】(FP3),wr thesizedby condensation addition and eletrophilc diion,snghypphosphoous ad as base,dethylenetrae,ethlnediamne and formadehyd as raw matrals,hydochloc acd a caastTh trcre ndrpeties of to la retadantswerdetermed by nuclear mage resonnce(sNMR,3 NM)sectra,Furiertasor inlY(FTIR)era,eeetnalsi,nd themo.gavimtr nlysis(TGA)Th synthtic ondition were nstgatand optimi,sucha eatotemeraure, acdity,the proortion ofrawmatrias,acion ime.wo fl etardant nthsie were apliet px esin(P)fr fmeretardancomosite(RA/EP,RB/EP).Flmability was instiadbyhorzontlandvrtcal burni tet.Wen th amout offlmetardantsncreasd,Ecoosits shwebttfae readany.Whenthadditionmoutf A,F rahe 1,P mpoiesexhiited ood flae etardancy wi1 grdnd no drippig。 morphlog ansructures f crbo resiueswer iedbyscanningeltron miccopy(SEM)andFTIREMfiges sowed that add flae readnts to Pormed copac carbon layerwhenurnin and adeellent fir retard efc.GA shwed tht h additn of A,FB redudinitial egradain teratured tere o terma egradatnThtame retardants a a greatiuene on manicl poperies,tat is,ensile trength andlexa segth e rduced aerain xtetThis paper alstudid thecopundng efct ofA,FBwithmontorillne (OM),luminupelphsphiate(AP),unum posphiae(AHP).P ompoies howee fle retaracyer dng OMT,ALP r AHheral degradaionraef e cosis decreasd obvislyaftrmixngIitialdosiontemeatur reduced an tehryied iroved lotMechacal prpertisof mpoitessowesomeipoveme comprdto FA,al。Tesile strengt increased b 445andfexural reng 7。6%wen uig OMMTRAensie stengthE cmpotesimpreadingALPPRA,ALPPRBmxtursComptilty betwen tamereardan an nuencdhe mechcapopertesKeyword:rganophoshorus flam rtant,hyophphorous aid,poxy res(EP),comosite,lme retardancyH硕士论文 新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究目录摘j耍.。.。.。.。.。.。.。.。.。 。 。 .I bstract。.。 .。.。.。.。.。.。 。 。 .I 1绪论 .11.1阻燃机理1111气相阻燃.11。1.固相阻燃。21。13协效阻燃。214中断热交换阻燃2。2阻燃剂.31.21卤素阻燃剂.。31.22磷系阻燃剂.4123氮系阻燃剂514无机阻燃剂.125硅系阻燃剂612。纳米复合材料。1。7膨胀型阻燃剂。1。2.8膨胀石墨.3环氧树脂1.1环氧树脂的性能.13。2环氧树脂的阻燃.81。4本课题的主要内容2阻燃剂的合成 .121引言022实验部分1022.1实验仪器1022.2实验原料112.3实验过程12。21 FRA的合成.12232 FRB的合成.11224测试与表征112.241红外分析I目录硕士论文。242热失重分析12。243元素分析224固体核磁分析123结果与讨论2.1FRA的合成122。1红外分析123.12热失重分析12.3.3元素分析.1 32.3。1.4核磁分析132.3。1.5影响FA合成的因素423.2 FB的合成.1 .1红外分析1623。2热失重分析。1722.3元素分析1 723.2核磁分析.8235影响FR合成的因素。:。12。4本章小结203阻燃环氧树脂复合材料的研究.1引言23。2实验部分23.2。1实验仪器32实验原料2323复合材料制备22。测试33。2。41红外分析32.42燃烧性能测试。23343热失重分析3324残炭的微观形貌表征.2332.4。力学性能测试。23.结果与讨论243 FRAE阻燃复合材料243.31.1水平垂直燃烧431残炭分析4。313热失重分析 .:25V硕士论文新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究3。3.。力学性能283。32 R/EP阻燃复合材料3.321水平垂直燃烧。2933。.2残炭分析2932.3热失重分析.0332。4力学性能.3334本章小结
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