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钙、钡混合液中各组分含量测定一、实验目的1. 巩固理论课中所学酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重 量分析法等理论并与实验相结合;2. 学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考及问题分析的能力;3. 进一步熟练掌握分析化学基本操作;二、实验原理Ca、Ba分别为第四、五周期碱土金属元素,主族元素同族元素性质具有相 似性与递变性,因此溶液中Ca2、Ba2的各组分浓度的测量及分离相对困难;其 中Ca2、Ba2均可以与C204、C%、SQ2等离子沉淀,与EDTA配位,但相应 沉淀物的溶度积常数或螯合物的稳定常数存在差异,因此可调节溶液酸碱度等条 件实现Ca2、的2的分别测量。其中,可以单独测量各组分浓度,也可以测量总 浓度通过计算的各组分的浓度。方案一、沉淀掩蔽配位滴定法Ca2、Ba2均可以与EDTA配位生成螯合物,其中Ca2螯合物的稳定常数 更大,因此可以通Na2S04(或(NH4)2S04)溶液彻底沉淀掩蔽Ba2,用EDTA 滴定Ca2,以钙指示剂(NN)指示终点,滴定终点时溶液由红色突变为蓝色。 钙指示剂要求溶液呈弱碱性,可以选择NH3-NH4CI缓冲溶液控制溶液pH=10, 通过EDTA的用量求得Ca2。实验中反应方程式:Ba 2S02 = BaS04 IH2Y Ca= CaY2 L同时,由于BaSO4的溶度积常数很小3虬尸=9.96),过量的Na2S04可以使 Ba2沉淀完全,通过过滤、干燥,称量沉淀的质量,计算得Ba2组分的浓度。或者,移取完全等量的Ca2、Ba2混合溶液,加入一定量但过量的EDTA标准溶液使Ca2、Ba2均形成络合物,以ZnS04标准溶液返滴定剩余的EDTA,以 铭黑T为金属指示剂,由于EDTA螯合物稳定常数ZnY2 CaY2 BaY2,滴定 终点时Ca2、Ba2滴定终Zn2由CaY2、BaY2中置换出Ca2、Ba2并与指示剂铭 黑T形成络合物,滴定终点溶液由蓝色变为铭黑T与金属离子配合物的红色,通 过ZnS04与EDTA的用量求得Ca2、Ba2组分的总浓度,通过运算可求Bq2组 分浓度。其中由于铭黑T指示剂在pH11.55时呈紫红色或橙色,与 配合物的红色相近,因此溶液中应添加不干扰配位反应缓冲溶液以控制溶液 6.3pH4),放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤,以0.1%(NH4)C20A洗涤烧杯及沉淀各56次,最后用冷蒸馏 水洗涤烧杯及沉淀各3次。将滤纸取下,摊开贴于烧杯壁上,用沸水150mL 将沉淀洗入烧杯,并加入1: 2H2SO410mL,此时溶液温度应在70-85T之间。用KMnO4标准溶液滴定至出现稳定粉红色,再用玻璃棒将滤纸移入溶液,继 续用KMnO4溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。由所消耗的KMnO4溶 液的毫升数及其浓度,计算钙钡离子总量。五、注意事项1. Na2S04沉淀掩蔽Ba2时要注意Na2S04的用量,能将B#完全沉淀,但避 免残余过多对Ca2的标定产生影响;2. 各指示剂用量要合适,23 d,过多过少都会使终点不容易观测而增加终 点误差;六、误差分析及可行性分析假设溶液中Ca2、Ba2的浓度各约为0.01 mol.L1,则溶液中Ca2、Ba2 的质量分数分别为:1000g/Lp(Ca2 )=40.078g/mol*0.01molAL * 1。0%=004%p(的2 TTg/moW.gmol/L * 1。0%=0.13% 1000g/L因为0.01% pyp = 9.9620%Nq2S04溶液的体积摩尔浓度C(Nq2S04 )C( SO2 )2%*端籍* 100%)1.4080 mol.L -1、产&以.Ba2 )10-9.96,沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL,则剩余S% )C(SO2)1.4080*10/70 mol.L -1)0.2011 mol.L -1Ba2 ) 10-9.96/0.2011)5.45*10-1。mol.L-1则溶液中剩余Ba2可以忽略,对EDTA滴定Ca2的干扰可以忽略。Ca 2SOj = CaS04 I,py =4.62膈)SO顶.Ca 2 )10-4.62,H2K2*2 =*V22H,log K)10.69K)旧2血质)10 10.69H Y2 Ca2 由于沉淀、加入缓冲溶液、滴定后溶液总体积约为70 mL,C0(*2)0.01mol.L-i,移取待测溶液25.00mL,则滴定后溶液CaY =C (*) =0.01*25/70mol.L-i=3.57*10-3mol.L-i。由于加入 10 mL 缓冲溶液,溶液 pH就 10,H+怜10-10,滴定终点则半滴EDTA到达终点,溶液中H2K2浓度约C(H2Y2 ) =0.05 mL*0.02 mol.L-1/70 mL=1.43*10-5 mol.L-1。综上,Ca 2 =H 2E2 =5.10*10-29 mol.L-1。K.Y2 终点误差:Et=H: *100%, t cep M其中Y、M分别表示滴定终点时Y(EDTA)和M (金属离子)的表观浓 度,C岸表示终点时M的总浓度,由于金属与指示剂不存在指示剂掩蔽现象, 又加入的指示剂浓度,体积足够小,则EDTA过量与指示剂配位Ca2的量 时,可以把指示剂从金属指示剂配合物中释放出来,变色,达到滴定终点。E =0.5%*0.1/(461*70)mom = q 05%t 0.01mol/L*25mL/70mLo溶液中总组分的浓度测量时选择ZnSO4为滴定标准液,由于ZnO基准物
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