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凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题汇总1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?答案:不可以,溶质加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固点降低公式了。2、冰浴温度过高或过低有什么不好?答案:过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响?答案:在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不均匀。温 度回升时,搅拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所 以搅拌的作用一是使体系温度均匀,二是供热(尤其是刮擦器壁),促进固体新相的形成。4、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影响?答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而对于称量相对精密度来说,溶质又不能 太少。5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?答案:稀溶液6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?答案:二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线,也称对某一物质饱和的析晶线7、为什么要用空气套管,不用它对实验结果有何影响?答案:减缓降温速率,防止过准予发生。8、若溶质在溶液中有离解现象,对摩尔质量的测定值有何影响?答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有离解K - m时质点数增加,AT变大,而从公式M = f匚可看出,M 会偏小。/B A T - mBf A9、为什么要初测物质的凝固点?答案:防止过冷出现,节省时间10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答案:由于新相难以生成,加入晶种或控制搅拌速度11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗?答案:若过冷严重,温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点测得的凝固点偏低。12、测定凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液没有,为什么?答案:由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余 溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降,在步冷曲线上得不到温度不变的水平段,只出现 折点.Kk13、选做溶剂时,f大的灵敏度高还是f小的灵敏度高?答案:大的14、测定溶液凝固点时,过冷温度不能超过多少度?答案:0.5,最好是0.2,15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗?答案:有16、如不用外推法求凝固点,一般ATf会偏大还是偏小?答案:大17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜?答案:2-3 r18、测定溶液的凝固点时析出固体较少,测得的凝固点准确吗?答案:准确,因为溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测M 越准确。B19、若溶质在溶液中有缔合现象,对摩尔质量的测定值有何影响?答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有缔合K - m时时质点数减少,AT变小,而从公式M = f B可看出,M 会偏大。fb A T - mBf a20、测定溶液的凝固点时析出固体较多,测得的凝固点准确吗?答案:不准确,因为溶液的凝固点答:随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多,AT变大,所测M会偏小。实验七十三 凝固点降低法测定摩尔质量一、预习提问1、什么是稀溶液依数性质?稀溶液依数性质和哪些因素有关?答、非挥发性溶质溶解在溶剂中后,其稀溶液的蒸气压下降、沸点升高、冰点降 低、渗透压等值只与溶质的分子数有关而与溶质的种类无关,这四种性质称为稀 溶液的依数性。2、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素?答、首先要能很好的溶解溶质,当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配 合物等情况时不适用,一般只适用于强电解质稀溶液。其次凝固点不应太高或太 低,应在常温下易达到。3、实验中,为了提高实验的准确度,是否可用增加溶液浓度的办法来增加AT 值?为什么?答、不行。浓度太大,会使溶液太快凝固,浓度太小,会使溶液的凝固点降低不 明显,测量误差会增大。4、实验中,为什么要使用空气夹套?过冷太甚对结果有何影响?如何控制过冷 程度?答、防止温度下降过快,使结晶过程易于观察。过冷太甚影响实验准确性,造成 误差。加入晶种或控制搅拌速度。5、实验中,加入萘的时候,不小心将萘附着在内管壁上,对实验结果有何影响? 答、使溶液的浓度造成误差,导致测量结果不准确。6、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同?答、纯溶剂凝固时组成不变,所以凝固时的温度也不变,直到所有液体都凝固时 温度才会继续下降,所以纯溶剂的冷却曲线上有个平台。而稀溶液在冷却凝固时, 液态的浓度会发生变化,在凝固的过程中温度也会下降,所以稀溶液的冷却曲线 没有平台,而是一个向下的斜坡。一、思考题:1、简述凝固点降低法测定摩尔质量的基本原理答:化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的 分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性,凝固点降低是依数性 的一种表现。稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的 摩尔分数的关系式为:二T*-T二Km,式中,T*为纯溶剂的凝固点,T为溶 fff Bff液的凝固点,m为溶液中溶质B的质量摩尔浓度,为溶剂的质量摩尔凝固点降低 常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。已知某溶剂的凝固点降低常数K并测得溶液的凝固点降低值 T,若称取一定量f的溶质W (g)和溶剂W (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m为:BABm=1000W /MWBb BA式中,M为溶质的分子量。代入上式,贝U:BM = 1000KW / T W (g/mol)因此,只要取得一定量的溶质(W )和溶剂M)配成一稀溶液,分别测纯溶剂Ba和稀溶液的凝固点,求得T,再查得溶剂得凝固点降低常数,代入上式即可求 f得溶质的摩尔质量。2、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,当溶质在溶液中有离解,缔合和生成 络合物的情况下,对摩尔质量的测定值各有什么影响?答:用过冷法测分子质量靠的是依数性。即依靠溶质在溶液中粒子的数目。注意, 依靠的是粒子的数目而不是分子的数目。如果发生缔合或解离,自然是导致所测 得的粒子所并不等同于分子数,那测出来的相对分子质量自然有偏差。解离使粒 子数增多,表观上是分子数增加,于是测得的分子量变小。缔合和生成络合物使 粒子数减少,于是测得的分子量比实际的要大。3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,根据什么原则考虑加入溶质的量,太 多太少影响如何?答:根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量。太多就不是稀溶液,太少凝固 点下降值太小,误差大。4、凝固点降低的公式在什么条件下才适用?它能否用于电解质溶液?答:凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液和强电解质稀溶液。其次凝固 点不应太高或太低,应在常温下易达到。如:水、苯、环己烷等。当溶质在溶液 里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,所以在电解溶液中不适用上式 计算,5、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为什么会产生过冷现象?过冷太甚对 结果有何影响?如何控制过冷程度?答:过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出 而达到过饱和状态的现象,原因一般是由于降温过快或溶液中较干净,没有杂质 晶核放置过冷首先要放慢降温速度,一定要非常缓慢,然后再适当搅拌或加晶种, 不过你测凝固点应该用不上晶种,只需要慢慢降温就行了,会有晶体析出的。6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为了提高实验的准确度,是否可用增 加溶液浓度的办法来增加T值?为什么?答:不可以;实验中,由于溶剂析出后,剩余浓度变大,显然回升的最高温度不 是原浓度溶液的凝固点,严格做法应作冷却曲线,但由于冷却曲线不易测出,而 真正的平衡浓度又难以直接测定,所以实验总是用稀溶液,并控制条件使其晶体 不易析出,并用起始浓度代替平衡浓度,对测定结果不会产生显著影响。因此不 能用此方法提高实验的准确度。7、什么是稀溶液依数性质?稀溶液依数性质和哪些因素有关?答:非挥发性溶质溶解在溶剂中后,其稀溶液的蒸气压下降、沸点升高、冰点降 低、渗透压等值只与溶质的分子数有关而与溶质的种类无关,这四种性质称为稀 溶液的依数性。因素:只取决于溶剂的种类、数量和溶质分子的数目。8、测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响?两相共存时溶液系统和 纯溶剂系统的自由度各为多少?答:过冷程度太低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在低 于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。溶剂系统的自由度为1,溶液系 统的自由度为0。9、什么叫凝固点?凝固点降低的公式在什么条件下才适用?它能否用于电解质 溶液?答:凝固点是晶体物质凝固时的温度,不同晶体具有不同的凝固点。适用于非挥 发性非电解质的稀溶液。不能用于电解质溶液。10、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为什么要使用空气夹套?过冷太甚有 何弊病?答:为了防止过冷太甚;过冷程度太低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能 回升到凝固点,在低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。11、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,实验测量成败的关键是什么?答:搅拌速率的控制是做好本实验的关键,每次测定应按要求的速率搅拌,并且 测溶剂与溶液凝固点的时候搅拌条件要完全一致。12、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,加入萘的时候,不小心将萘附着在内 管壁上,对实验结果有何影响?答:若不小心将萘附着在内管壁上,则溶液中的溶剂含量将减少,导致实验结果 偏大。13、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为什么要先测近似凝固点?答:因为凝固点的确定比较困难,先测一个近似凝固点,可以再测凝固点时减小 误差使误差范围小于0.006c以内,保证测定值得精确。14、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意 义?答:当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,溶质在溶液中的表 观摩尔质量将受到影响,最终导致测定结果不准确。15、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,测定环已烷和萘丸质量时,精密度要 求是否相同?为什么?答:不同。在测定环已烷的质量时,质量与体积有关系,所以在量取环己烷的体 积时要使用移液管;在测定萘丸质量时,精密度要求高,因为溶质用量的考虑原 则是根据稀溶液依数性范围确定,太多不符合稀溶液,太少凝固点下降值不明显。16、用凝固点降低法测定摩尔质量在选择溶剂时应考虑哪些因素?答:首先溶质能在此溶液很好的溶解,不出现解离,缔和,溶剂化和形成配合物 等现象,另外此溶剂的凝固点温度不宜太高或太低,应很容易达到。17、为什么纯溶剂和稀溶液的的凝固曲线不同?答:在纯溶剂的冷却曲线中,曲线中的低下部分表示发生了过冷现象,即溶剂冷 至凝固点以下仍无固相析出,这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于 同温度下普通晶体的饱和蒸气压,所以往往产生过冷现象,即液体的温度要降低 到凝固点以下才能析出固体,随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同,当溶液冷却到凝固点时,开始析出固态纯溶剂。随着 溶剂的析出而不断下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。因此,在测 定浓度一定的溶液的凝固点时,析出的固体越少,测得的凝固点才越准确。同时 过冷程度应尽量减小,一般可采用在开始结晶时,加入少量溶剂的微小晶体作为 晶种的方法,以促使晶体生成,溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推 而得。18、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,寒剂温度的温度应控制在什么范围? 为什么?答:寒剂温度应控制在35C。寒剂温度对实验结果也有很大影响
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