实验一燃烧热的测定1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，n2的氧化会产生热效应。在一般的实验 中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol dm-3 NaOH溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。2. (1)本实验中，那些为体系？那些为环境？(2)实验过程中有无热损耗， 如何降低热损耗？答：(1)氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环 境。(2) 实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会 散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。(3) 降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1C，内桶 盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这 样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。3. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少 合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2C，如果点火前内筒水温比外筒水温低1笆，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1C，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基 本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1 C较合适。4固体样品为什么要压成片状？蔡和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；蔡和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确 定来样品的最大用量。5试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些？提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气 不足会造成燃不尽。6试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些？本实验成功的关 键因素是什么？提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验 结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适， 雷诺温度校正。实验二十（1）液体饱和蒸气压的测定预习思考题一、思考题：1. 真空泵在开关之前为什么要先通大气？答：真空泵在开关之前，因系统内压力低，先通大气，以防油泵中的 油倒流使真空泵损坏。？ 2.本实验中缓冲压力罐有什么作用？答：缓冲罐是缓解压力，防止压强过大，产生爆罐的危险。3. 如何判断等压计中的空气已被抽尽？答：4. 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？答：待等压计中B、C两管中的液面相平即可。5. 实验测定时放入空气太多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？答：出现空气倒灌。重新将压力调至-90KPa左右抽气3min后继续测 定。6. 简述本实验是如何测定一定温度下液体饱和蒸气压的。答：打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关，(设置水浴温度为 30C )当水浴温度恒定至30C时，这时B、C两管液面不处于同一水 平面，缓慢打开阀1让系统通大气，当B、C两管液面处于同一水平 时，同时记录下温度和压力。7. 实验开始前为什么要将压力计采零？如何由压力计读数计算液体 的饱和蒸气压？答：为了消除仪表系统的零点漂移。根据校正公式：Ho=Hz(1-0.000163t)(Pa)8. 实验开始时抽气的日的是什么？答：抽干等压计中的空气。防止空气对实验所测饱和蒸汽压的影响。9. 克一克方程的适用条件是什么？答：温度间隔较小，纯液体蒸发焓可以看做常数时。10. 测定液体饱和蒸气压有哪几种方法？本实验属于哪一种？答：方法：静态法动态法饱和气流法本实验采用静态法测定不同温度下乙醇的饱和蒸汽压。11. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸 发焓 H ？答：打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关，(设置水浴温度为30C ）当水浴温度恒定至30C时，这时B、C两管液面不处于同一水 平面，缓慢打开阀1让系统通大气，当B、C两管液面处于同一水平 时，同时记录下温度和压力。调节水浴温度上升五度，重复上述操作。 然后根据克一克方程求液体摩尔蒸发焓12. 本实验如何求取液体的正常沸点？答：本实验根据：当液体的饱和蒸汽压等于外压时，该液体即沸腾， 此时的温度为液体在该外压下的沸点。而外压外101.3KPa时，该沸 点为正常沸点。利用此求取。13. 发生空气倒灌后为何要重新抽气？答：因为一旦等压计中进入空气就会影响饱和蒸汽压的测定实验二十（2）完全互溶双液系的平衡相图1. 该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射 仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折 射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同，物质的折射率不同；而 且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组 成。2. 过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。在本实验中，所用的电热 丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心，在正常沸点下即可沸腾， 可避免过热现象。3. 在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？ 答：样品勒叭量不用十分精确，因为测定样品的折射率后，要在工作曲线上 查折摔对应的气液相组成。4. 本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、 烘干？提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。 体系具体总的组成没必要精确。5. 体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计 的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢？提示：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银 球插入溶液下1/3较好。6. 收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？ 提示：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。7. 阿贝折射仪的使用应注意什么？提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。8. 讨论本实验的主要误差来源。提示：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组 成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等实验二十（3）溶液表面张力的测定（最大气泡压力法）1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同 气泡。2. 为何要控制气泡逸出速率？提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小， 因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。3. 本实验需要在恒温下进行吗？为什么？提示：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响？提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测 定值偏小。5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对 实验的影响？提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与 液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是： 恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。6. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？如果毛细管端口 插入液面有一定深度，对实验数据有何影响？答：如果将毛细管末端插入到溶液内部，毛细管内会有一段水柱，产 生压力P,则测定管中的压力Pr会变小，pmax会变大，测量结 果偏大。7. 最大泡压法测定表面张力时为什么要读最大压力差？如果气 泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，对实验结果有无影响？答：如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开 始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成， 曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径 r相等，曲率半径达最小值，根据拉普拉斯(Laplace)公式，此时能 承受的压力差为最大：pmax = p0 - pr = 2。/丫。气泡进一步长 大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出。最大压力差可通过数 字式微压差测量仪得到。如气泡逸出速度速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定； 致使压力计的读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。8 .本实验为何要测定仪器常数？仪器常数与温度有关系吗？ 答：因为用同一支毛细管测两种不同液体，其表面张力为Y1，Y2, 压力计测得压力差分别为PLAP?，则y1/y2=AP1/AP2，若 其中一液体Y1已知，则y2=KXP2其中K=y1/P1，试验中测得 水的表面张力Y 1，就能求出系列正丁醇的表面张力。温度越高，仪器常数就越小。实验七八电极的制备与原电池电动势的测定1. 对消法测电动势的基本原理是什么？为什么用伏特表不能准确测 定电池电动势？答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗， 使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动 势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须 想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的 电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏 特表不能准确测定电池电动势。2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用？盐桥有什么作用？应 选择什么样的电解质作盐桥？答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标 准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可 以直接知道未知电极的电势。盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐 桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相 等，而且浓度要高。3. 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么？答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交 换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动 势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回 路中有较大电流。4. 对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过 长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电 极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大 体位置，使待测电池中有电流通过等等。5. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。1.电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用? 答：（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量 装置，能直接给出待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的 时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。（2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。（3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流 计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。检流计在搬动过 程中，将分流器旋钮置于“短路”。（4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终 相一致。3. 盐桥有什么作用？选用作盐桥的物质应有什么原则？答：（1）盐桥用来减小液体接界电势。（2）作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近；在使用温度范围内浓 度要大；不能与两端电池溶液发生反应。4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏 转，分析原因。原因：电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电 源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。5. 在测量金属电极的电极电势时，金属电极要加以处理，以除去氧 化膜。6. 如何使E测定准确？