HZHJSZ00144水质硫化物的测定硫离子选择电极电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0144水质硫离子选择电极电位滴定法试行) 1范围本法适用样品中硫离子浓度范围10-l103mg/L经六个以上实验室验证化工印染 等工业废水以及地表水中硫离子含量的测定浑浊阳离子成份复杂不易保持稳定的 浓度浑浊的影响Hg2+Cu2-(SAOB)SAOB溶液中含有水扬酸Cr3+等生成稳定的络合物但很不稳定SAOB溶液中的抗坏血酸能还原Ag+阴离子CN-)溶液予以消除SO42-SO32-PO43 -等不干扰本法测定如栲胶等存在2原理用硫离子选择电极作指示电极用标准硝酸铅溶液滴定硫离子Pb2-+S2-2+2-硫化铅的溶度积PbS10-28oX “10-14mol/L10-6mol/LuE0)式中E0标准电极电位从方程中看出电位变化29在终点时电位变化有突跃即可求出样品中硫离子的含量准确称取分析纯硝酸铅33.120g容于去离子水中用时可将此溶液再准确稀释成0.0100mol/L或0180g氢氧化钠于500mL去 a od取上述贮备液与等体积去离3.2标准硫化钠溶液 ex d 9H2O)离子水中搅拌至所有固体溶解后并加水至 1L x x子水混合4.2硫离子选择电极电极转换系数在904.3双盐桥饱和甘汞电极4.4电磁搅拌器lO.OmL 或 5.0mL(l/l0或 1/20刻度)X SAOB(50u 3 天内x放入搅拌子硫离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极搅拌以不起漩涡为宜 可按一个尖嘴玻管)O.lmL滴定液注应根据水样中硫化物浓度确定表1标准硝酸铅的浓度使用 Pb(NO3)2 浓度(mol/L)10-1 10-2 10-3适合的硫化物浓度(mg/L)103102 10210 1010-1插入7结果计算先以二阶微分法求出Pb(NO3)2溶液的终点时准确体积数准确吸取50.00mL试样实际水样为25.00mL)用0.0100mol/L的Pb(NO3)2溶液滴 定Pb(N03)2 (mL) 0.00 0.10 0.20 0.30712 685 456电位(mV) 720 一阶微分-202/0.1 225/0二 阶微分4/0.10.40 4520.50 449终点时二阶微分为零一+0.200.30mL 之间202202(0.1)2V=0.20+X0.10=0.20+X 10=0.247mL202225427+(0.1)2(0.1)2712 685 456 45227 229 4-202 +225 V=0.2+202/M V1000/ V试式中V标准Pb(N03)2溶液滴定的准确值(mL)将数值代入计算wwwrh2ol 23,com0.010032.06100以上(1)标准硫化钠溶液的配制当用碘量法标定Na2S溶液浓度时于600mL水中长时 间一般可到5 9参考文献故标定数据要加以校正贮于塑料瓶中为了保护和清洗电极方便也d 3 即 溶解120g氢氧化钠和186gNa2-EDTA盐此液可使用较该法的测定下限p.333335