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油酸的含量测定 色谱条件:采用GC-MS测定本品中油酸的含量以丁二酸二乙二醇聚酯(PEGs)为固定相,涂布浓度为10%,柱温165C, 气化室215C,检测器215C,载气流速:高纯氮150KPa,氢气70KPa,空气 50KPa,氢火焰离子化检测器(FID)。 标准曲线溶液的配制:取油酸对照品适量,精密称定,用氯仿稀释制成每1ml含1000、750、500、 250、100 ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品1瓶,加0.9%氯化钠溶液20 ml使内容物分散后,加入2M的氢氧化 钠溶液20 ml,30C水溶中磁力搅拌12 h后,加入2M的盐酸溶液20 ml中和, 向其中加入20 ml氯仿,涡旋30s,静置分层后,弃掉上部水层,60C水浴中, 用氮吹法将其浓缩至5 mL,即得。 测定方法取标准品溶液与供试品溶液个5ul,分别注入GS-MS记录色谱图,以浓度对 峰面积进行线性回归计算,每瓶A bu n d anceArea Percent ReportT ime -Data Path : D:datanajing20121231Data File : 1.DAcq On : 31 Dec 2012 11:31 Operator :406080100120140160180200220240260280300320Sample : 1Misc :ALS Vial : 21 Sample Multiplier: 1Integration Parameters: autoint1.eIntegrator: ChemStationMethod : D:methodYITAIKEms.MTitle :Signal : TIC: 1.Ddata.mspeak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of# min scan scan scan TY height area % max. total1 21.284 3560 3589 3709 M 3059958 205892381 100.00% 100.000%Sum of corrected areas: 205892381ms.M Mon Dec 31 15:29:48 2012Abundance22000020000018000016000014000012000010000080000600004000020000AbundanceTineAb undance600000105.0Scan 3412 (2 0.336 min):2.Ddata.ms55000050000045000040000021.135000077.0NH30000025000020000015000010000051.05000015 2.L18 1.1281.0406080100120140160180200220240260280m/ zAbundance160001400012000100008000600040002000406080100120140160180200220240260280300m/zArea Percent ReportData Path : D:datanajing20121231Data File : 2.DAcq On : 31 Dec 2012 12:07 Operator :Sample : 2Misc :ALS Vial : 22 Sample Multiplier: 1Integration Parameters: autoint1.eIntegrator: ChemStationMethod : D:methodYITAIKEms.MTitle :Signal : TIC: 2.Ddata.mspeak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of# min scan scan scan TY height area % max. total1 20.348 3401 3414 3456 M 2612192 95730518 100.00% 91.931%2 21.231 3572 3579 3606 M6 158675 8402724 8.78% 8.069%Sum of corrected areas: 104133241ms.M Mon Dec 31 15:31:53 2012
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