气质联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1.1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa。2）打开计算机，登录进入 WindowsXP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装 并运行 Bootp Service 。3）依次打开7890AGC 5975Msm源（若MSEM空腔内已无负压则应在打开MSDt源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。4）桌面双击GC-MSS标，进入MSDt学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控在真空菜单中选择真空状态，观察真空，制进入调谐与真空控制界面.气质联用仪操作规程泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。调谐2.调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4小时。1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2）在操作系统桌面双击GC-MJ0标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSDfi行自动调谐，调谐结果自 动打印。5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注息:自动调谐文件名为ATUNE.USTUNE.U标准谱图调谐文件名为气质联用仪操作规程其余调谐方式有各自的文件名.样品测定3.方法建立3.1配置编辑7890A1）点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在 连接画面下，输入 GC Name:GC 7890A可在Notes处输入7890A的 配置，写 7890A GC with5975C MSD点击获得 GC配置按钮获取7890A的配置。）柱模式设定2点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击 鼠标右键，选择从GCF载方法，再用同样的方法选择从6传方法； 点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流 速或压力。）分流不分流进样口参数设定 3点击图标，进入进样口设定画面。 点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式，分流比为 50:1 ,在空白框内输入进样口的温度为 220C ,然后选中左边的所有 方框。选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对 于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。.气质联用仪操作规程）柱温箱温度参数设定4点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱 温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。）数据采集方法编辑5从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确 定。编辑扫描方式质谱参数3.1.21）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整 xx电压模式（此 仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择 离子扫描等。2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留 xx输入的时间是消耗在选 择离子的采样时间。它的缺省值是 100毫秒。它适用于在一般毛细 管GCxx中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点 的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完 SIM参数后关闭。采集数据3.2图标，在方法文件夹中选择所要的方法。GC-MS点击1 气质联用仪操作规程2）选好方法后，点击图标，依次输入文件名；操作者；样品名等相 关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按 GC面板上的 Start键，以完成数据的采集。3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答 YES则质谱开始采集，容易损坏灯丝。数据分析3.31）点击GC-M激据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此xx的xx高，然后在右键双击xx附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在 菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在 所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。4定量3.3定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。手动设置定量数据库.气质联用仪操作规程1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。3）通过单击色谱图中化合物的xx来分别选择每种化合物。4）在显示的谱图中选择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。9）如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看 完整列表。关机4.气质联用仪操作规程在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统进入调谐和真空控 制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至 10犯下，同 时离子源和xx杆温度降至100c以下，大概40分钟后退出工作站软 件，并依次关闭MSD GC电源，最后关掉载气。xxxxxxxxxxxxxxxx6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤1.1开机开机开机开机：质谱检5973N,依次打开计算机、0.5Mpa打开氨气，调节分压表压力 至.气质联用仪操作规程测器、6890I气相色谱仪电源。起动工作站。在 MS Zones界面下确 认（Ms源）为 230C, MSQuad （MSxx杆）为 150C。1.2 抽空抽空 抽空抽空、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏1.2.1抽空：在turnand vacuumcontrol 平台点击 vacuum查看 vacuumstatus 下的信息， 应显示pump on （即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100% MS source : 230Co当抽空结束时（此过程约需 24小时）。此时方可进 行下一步操作。1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一段时间（如一周） 或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。1.2.2.2 检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：基 xx应大于300000;半xx 宽在0.450.65amu范围之内并且尽可能一致； EMVolts应在1200 左右；Turbo Spd （即分子涡轮泵速度）应为100;xx的数量应 小于200,如大于300则为轻度污染，大于500则为xx污染，大于 800则为重度污染； 18xx （即H2OxX应小于10% 28xx （即N2xx） 应小于20%如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气，可经 view-turn/vacuum controlparaneters -manedturn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58xx,则说明有漏气，反之说明没有漏气。1.3 样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。1.3.2 调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。1.3.3 点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run后仪器开始如使用自动进样器进行批量进样：1.3.4按设定程序进行样品分 析。.气质联用仪操作规程输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样 量等内容后保存，即可开始进样。2.3.6如采用手动进样：按下6890N上的ready,按下6890N上的prep run键，待红灯熄灭，进针， 按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。2.3.7手动进 样方式与自动进样方式的切换：点击 Instumet-inlet/injectectionType,选择GCAL的自动进样方式，选择manual为手动进样方式。2.4 关机关机关机关机： 进入 VIEW-diagnostic/vacuum control-vacuum-vent,待完成并出现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氨气。注意：vent执行完成之前，绝对不 允许直接关机。已保存名为Night.M的方法文件，为省气方法，当机 器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氨气，同时关闭显 示器电源以保护显示器。1.5数据分析数据分析数据分析数据分析 1.5.1 选择 View /DataAnalysis (offline ),调入数据文件。1.5.2 修改积分参数表 后积分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回 到每次修改后均需回到 Chromatogram / Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。选择Chromatogram /percentreport可打印百分面积报告。1.5.3自动谱库检索：点击Spectrum /Library Search Report.,可打出谱库检索报告。可选择Spectrum / Select Library. 点击Browse选择你所需要谱库。1.5.4对单个xx进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的xx,取出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕上。1.6定量分析定量分析定量分析定量分析1.6.1选择View /3.4 )进入数据分析平台。调入数据文件，按offline (DataAnalysis 气质联用仪操作规程优化好积分。1.6.2 选择 Calibrate / Set Up Quantitation. 显 示Quantitation Database Globals 对话框，输入浓度单位和名称， 单击Insert Above以显示TIC总离子流图，放大所需定量的质谱xx,用鼠标右键取出xx的质谱棒图，输入化合物名称等有关信息，即可 完成在定量数据库中添加单个化合物的任务，保存；重复第二步操作，可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务，以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务；输入较正等级，定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分，修改组分的浓度，用 Next键查 看第二个化合物的条目，单击 OK离开该画面，而单击Exit退出 EditCompounds面板回到数据分析。1.6.3如使用内标法，需在Quantitation Database Globals 对话框中选择使用内标法，在单击 Insert Above显示TIC总离子流图，取出xx的质谱棒图后，必须首 先输入内标。所有在内标之后输入的化合物都用它定量，直到遇到下一个内标，并重复3.6.2的操作。1