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专业资料三草酸合铁(山)酸钾合成与组成测定基础化学综合实验实验报吿三草酸合铁(川)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的(1) 了解三草酸合铁(川)酸钾的制备原理,设计由Fe粉制备三草酸合铁(川) 酸钾的实验方案。(2) 掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。(3)采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。(4)掌握氧化还原滴定的原理,利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中 GO2-和Fe3+ 的含量以及利用EDT法测定试样中Fe3+的含量。(5) 掌握分光光度法测定的原理,用标准曲线法测定试样中Fe的含量。(6)学会使用电导率仪并测定电导率。(7)训练综合实验的能力,学会查阅文献,设计制备分析无机化合物的方法。 了解相关的仪器分析方法。1.2 实验原理本实验用Fe与HSO反应生成FeSO,加入(NHRSO,使之形成较稳定的复 盐硫酸亚铁铵(NH)2Fe(SO)2? 6HO(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为:Fe + H2SO(稀)=FeSO +FeSO+ (NH 4) 2SO + 6H 2O=FeSO(NH4) 2SO? 6H2O(NH)2Fe(SO)2? 6HO与HGO作用生成FeCO,再用HO氧化后制备三草酸 合铁(川)酸钾晶体K3Fe(C 2O) 3 ? 3H2O,为翠绿色晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量;用KMnO乍氧化剂,采用氧化还原滴定法测定试样中OO2-和Fe3+的含量;同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe 的含量,比较不同方法的结果。最后测定电导率。1.3 相关性质硫酸亚铁FeSO为蓝绿色单斜结晶或颗粒,无气味,相对分子质量278.02。 在干燥空气中风化,在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁,在56.6 C成为四水合物,在65C时成为一水合物。溶于水,几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于 色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为 还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。硫酸亚铁铵FeSC4 (NH)2SO? 6HO俗名为莫尔盐、摩尔盐,简称FAS相对 分子质量392.14,蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶 于水,几乎不溶于乙醇。低毒,有刺激性。三草酸合铁(川)酸钾 K 3Fe(C2C4) 3 ? 3HO 为翠绿色的单斜晶体,相对 分子质量 491.26,易溶于水(溶解度 0C,4.7g/100g ; 100C,117.7g/100g,难 溶于乙醇)。110C下可失去全部结晶水,230 C时分解。此配合物对光敏感,受 光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是 制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。2制备实验2.1 仪器与药品2.1.1 主要仪器数显鼓风干燥箱(DGG-9070B上海森信实验仪器有限公司),分析天平 (FA1004上海跃进医疗器械厂),分光光度计(721上海精密科学仪器有限公司) 电导率仪(STARTER 3100C奥豪斯仪器(上海)有限公司),恒温水浴锅,抽滤 瓶,布氏漏斗,真空泵,干燥器,比色皿,吸量管(5 mQ,烧杯(100 mL 250 mL 400 mL 1000 ml),锥形瓶(250ml),温度计,玻璃漏斗,滤纸,移液管(25 mL,洗瓶,洗耳球,容量瓶,酸式滴定管,量筒(10 mL、50 mL),胶头滴管, 试剂瓶,称量瓶,酒精灯。2.1.2 主要药品HSO(AR),HCO(AR),KMn4(AR),(NHpSQCP),NaOO(AR),K2C2O(AR), HO(AR) ,Zn粉(AR) ,ZnO(AR), HCl(AR),还原 Fe粉(AR),Fe 标准溶液(100 卩 g/ml), NHHO(1:1),磺基水杨酸(200g/L),铬黑T,酒精,冰。2.2 硫酸亚铁铵的制备称取5.0g左右的还原铁粉,倒入100mL小烧杯中,向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL3mol/L HSO溶液。盖上表面皿,在电炉上小火加热,直至不再有小气泡 冒出为止,且溶液呈淡绿色,注意反应时间不宜过长,在加热过程中应不断补充 失去的水。趁热抽滤,滤液立即转移至蒸发皿中。向蒸发皿中加入10.0g左右的硫酸铵固体,混合均匀,再加3mol/L HSO溶液调节PH为1-2,小火蒸发浓缩至表 面出现微晶膜为止,注意蒸发过程中不搅拌,防止暴沸,冷却至室温后抽滤。2.3 三草酸合铁(川)酸钾的制备称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体,放入250ml烧杯中,加入30m去离子水和5-10滴3mol/L HSO溶液加热使之溶解。然后再加入50mL饱和草酸溶液(4.6g/46mL),加热至沸腾,并不断搅拌、静置,便得到黄色FeCC4 2HO沉淀,静置沉降后,用倾析分离法弃去上清液,用去离子水洗涤沉淀,沉淀中加入20mL 饱和的KCO溶液(8g/20mL),水浴加热至40C,用滴管缓慢滴加20mL6%勺HC2, 边加边搅拌并维持在40C左右,溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。加热至接近沸 腾2-3min,冷却到80C左右,分两批次加入16m饱和H2C2O4 (1.6g/16mL),先加入10mL再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL至沉淀消失,此时体系应变为亮绿色透 明溶液,用表面皿盖好,放在暗处,静置过夜。第二天自然冷却结晶析出晶体, 晶体不多量的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体,用滤纸吸去多 余水分后称量晶体重量并且计算产率。3组成分析3.1 含水量分析(重量分析法)取两个洁净的称量瓶,做好标记后在110C烘箱中干燥半小时,置于干燥器 中冷却至室温,在分析天平上准确称量。在已恒重的两个称量瓶中,各准确称取 0.5-0.6g产品,在110C烘箱中干燥1小时,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。 再在110C烘箱中干燥半小时,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。直至质量 恒重,两次称量结果相差在土 1m直间。根据称量结果,计算结晶水的质量分数1号瓶2号瓶m10.38978.4516m10.70578.9190m10.67038.8671m10.66938.86735665=11.52%6芥=仆。11.31%3.2 高锰酸钾法测CO2-和Fe3+的含量3.2.1 KMnO4溶液配制称取3.16g高锰酸钾固体,充分溶解于1000m 水中,转移到棕色试剂瓶中贮存。摇匀后即可标定和使用。KMnO溶液标定3.2.2 KMnO 4溶液标定准确称取0.15-0.2g基准NqCO三份,分别置于已编好号的250mL隹形瓶中, 加入50m蒸馏水和10mL3mol/L的硫酸溶液,加热将温度控制在70-80 C之间,趁 热立即用高锰酸钾溶液滴定。开始第一滴高锰酸钾加入后,褪色很慢,不断摇动 锥形瓶,待红色褪去后,再滴入第二滴,待溶液中产生了 m6+后,反应速度加快, 滴定速率可适当加快,但仍需逐滴加入,接近终点时紫红色褪去很慢,应该慢滴, 同时充分摇动溶液,小心滴定至溶液出现粉红色 30s不褪色为终点。记下高锰酸 钾的体积,平行滴定3份,体积差不超过2%。,以其平均值计算KMn4溶液物质的量 浓度。草酸钠质量V/ (mL)V (mL) V(mL)平均值(g)浓度(mol/L)(mol/L)0.16521.1826.4625.280.019510.15140.2223.4123.190.019490.019500.15481.1225.3925.390.01820C= 5 M( NrOO) = 134g/mol3.2.3 高锰酸钾滴定CO2-含量称取0.15-0.20g样品三份于已编好号的 250m烧杯中,加入30m蒸馏水和 10-15mL 3mol/L H2SO溶液,加热将温度控制在70-80 C之间,用已标定的高锰酸2M (CO) = 88.019g/mol钾溶液滴定至溶液出现粉红色,30s不褪色为止。记下高锰酸钾的体积,平行滴样品质量(g)V (mL)/2 (mL) V(mL)W平均值0.15250.7920.0019.2154.05%0.16180.6320.9820.3553.97%54.01%0.14071.0118.7217.7154.01%定3份,要求极差4%。根脉Mn(溶液的体积,计算样品中OO2-含量5样品3.2.4 高锰酸钾滴定Fe3+含量将上面已测定过CO2-含量的锥形瓶加热,直至近沸,加0.2-0.3g分析纯锌粉 还原,直到溶液中的黄色消失,加热溶液 2min以上,使溶液中的Fe3+离子已完全转化还原成Fe2+离子。趁热过滤,除去多余的锌粉,滤液放入另一干净的锥形瓶中,用15m温水洗涤锌粉和滤纸,使Fe2+定量转移到滤液中,并将洗涤液也一并 收集在上述锥形瓶中。再加入10-15mL 3mol/L HSO溶液,加热至70-80 C冒热气,用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含 Fe2+的溶液,滴定至溶液出现粉红色,30s不褪色为终点。根据消耗KMn4溶液的体积,计算样品中铁的含量。样品质量(g)V/ (mL)V2 (mL) V(mL)3平均值0.15251.194.132.9410.50%0.16184.166.602.448.21%10.32%0.14076.709.322.6210.14%53 =M(Fe)= 55.845g/mo13.3 EDTA法测Fe3+含量3.3.1 EDTA溶液配制在250m烧杯中称取7.4gEDTA加入150-200mL去离子水,加热溶解,待溶液冷却后,转入试剂瓶中,稀释至1000mL充分摇匀,备用。3.3.2 EDTA溶液标定称取0.4gZnO基准物于250m烧杯中,加数滴水润湿,盖上表面皿,逐滴加入6mol/LHCI溶液,边加边搅拌至恰好完全溶解,完全溶解后冲洗表面皿和杯壁, 定量转移至250ml容量瓶中,定容,摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。再用移 液管准确移取25.00mL锌标准溶液于250ml!形瓶中,加约30m去离子水,仔细滴 加1 : 1NHHC至开始出现白色沉淀,再加10mLNH怦O-NHCI缓冲溶液(配制方法: 将54gNHCI溶于适量水中,加350mL 15 moI/L NHa HO,稀释至1L)、2-3滴铬黑T(配制方法:将0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80m水中)指示剂,此时溶液呈酒红色,用待标定的EDT标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色, 记下所消耗的EDTA溶液的体积。重复平行测定三次,计算 EDT/标准溶液的浓度V1 (mL)於(mL)LW(mL)浓度(mol/L)平均值0.8027.3026.50
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