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葡萄皮深加工技术(一) 实例 145 葡萄皮原花青素制备葡萄果皮中含有20 %50%的多酚类物质,是制备原花青素类化合物的良好材料。葡 萄皮中也富含芳香物质,例如里那醇、橙花醇、香叶醇、茅香醇等萜烯类化合物。( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤 干燥、提取 将葡萄皮干燥后粉碎,过40 目筛网,然后加入69 倍质量的50%70 %乙醇,在7090 C下回流提取3060min。过滤,收集滤液。滤渣同法再次浸取 一次。 浓缩 过滤,收集合并滤液,减压浓缩,回收乙醇,浓缩温度为90 95 C ,真 空度-008 -006MPa ,获得浓缩液。 萃取分离 将浓缩液置于萃取器中,按照浓缩液:乙酸乙酯为 1 : ( 12 )的比 例,加入乙酸乙酯进行萃取1015min ,然后静置3060min,放出上层乙酸乙酯相, 再次加入乙酸乙酯,同法萃取 2 次。合并上层乙酸乙酯相,用于制备葡萄皮原花青素。下 层清液则用于制备葡萄皮红色素。 浓缩 将溶解有葡萄皮原花青素的乙酸乙酯相进行减压浓缩,浓缩温度为9095 C 、真空度-0 . 08-006MPa ,获得浓缩液。 沉淀 向浓缩液中加入等体积二氯甲烷或石油醚沉淀低聚体,过滤,收集沉淀进行 真空干燥,干燥温度为6070 C ,真空度低于-0.06MPa,干燥58h,获得葡萄皮 原花青素粉末。 吸附 向下层萃余液中加入 HZ-803 吸附树脂,搅拌下吸附其中的红色素,树脂加 入量为萃余液体积的1 / 201 / 10,处理3Omin后过滤。 洗脱 弃滤液,收集树脂用8 10 倍树脂质量的75 %90%分3 次洗脱,每次洗 脱时间3045min,收集洗脱液,用于制备葡萄皮红色素;洗脱红色素后的吸附树脂可再次 使用。 浓缩、干燥 将洗脱液进行减压浓缩,然后进行真空干燥,浓缩、干燥条件同前, 获得葡萄皮红色素。( 3 )主要指标葡萄皮多酚收得率为36 % 38 . 4 % ,产品质量复合标准3 要求,葡萄皮红色素收 得率为5.24 %5.96 %。实例 146 葡萄皮中芳香物质制备葡萄皮中的芳香物质可用超临界CO2萃取,将葡萄皮经过真空冷冻干燥,平均水分为 5 . 53 % ,过80 目筛。其萃取最适工艺条件为:萃取压力30 40MPa ,温度35 C , C02流量为20倍葡萄皮质量/h,萃取时间50min,萃取率为5 %5.7 %。实例 147 葡萄皮红色素制备 葡萄皮色素为天然红色素, pH 5 时为紫色。作为高级酸性食品着 色剂,应用于果冻、果酱、果汁饮料等着色,着色力强,效果好,用量为0.1%0 .3%。新 鲜葡萄皮中红色素含量占4%左右,葡萄皮红色素溶解于甲醇、乙醇水溶液,可用50%80% 的醇溶液提取。( l )工艺流程 ( 2 )主要步骤 粉碎 葡萄皮用纯净水洗净, 80 C 烘干8 12h 后粉碎,过80 目筛,获得葡萄 皮粉末。 回流提取 向葡萄皮粉末中加入7倍质量、pH值为24的60%80%乙醇-柠 檬酸提取液,于6080 C下回流提取70min。过滤,收集滤液,滤渣同法再次提取 70min 。再次过滤,收集合并滤液用于制备精制葡萄皮红色素。 浓缩 将过滤液进行真空减压浓缩,浓缩温度为 90 95 C ,真空度-0 . 08 -006MPa ,获得浓缩液。 沉淀 在搅拌下缓慢向浓缩液中加入乙酸铅溶液,溶液加入量约为浓缩液体积的5 % 8 %,直至无沉淀析出时止。过滤,收集滤渣,用纯净水反复洗涤35 次,再进行 真空抽滤,获得葡萄皮红色素-铅沉淀。 精制、干燥 将该沉淀用酸性乙醇溶液溶解,溶液中产生氯化铅白色沉淀,酸性乙 醇溶液的配制方法是100 份无水乙醇中加入 8 份浓盐酸。过滤,收集滤液,用氢氧化钠调 节 pH 值为 3 4 , 进行真空减压浓缩,浓缩条件同前,获得浓缩液。然后在80 C 下干 燥 10 12h 或进行喷雾千燥,获得葡萄皮红色素产品。( 3 )主要指标葡萄皮红色素收得率为3.2 %3.5 % , 1 %水溶液pH值为34。实例 148 葡萄皮果胶制备( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤 提取 取定量干燥白葡萄皮,粉碎后过40 目筛(25 mg ) ,用热水洗涤除去糖、 有机物等。然后加入5倍酸液在80C下浸提6h。过滤,收集滤液和滤渣,再次向滤渣中 加入酸液同法提取1次。酸液配制方法是:用盐酸调节蒸馏水pH值为1.32.3,3000r / min 离心 10min ,分别收集、合并滤液和滤渣。 浓缩 将滤液于 55 C 进行真空减压浓缩,直至有 5 %8 % 的固形物析出为止。 将浓缩液换热冷却至常温,然后加入无水乙醇沉淀,直至沉淀液中乙醇浓度达到 55 % 60 %时止。3000r / min离心10min,收集上清液回收乙醇;沉淀置于布氏漏斗上进行真空 抽滤,获得果胶沉淀。然后将沉淀烘干获得果胶。 干燥 向收集的滤渣中加入3倍体积的丙酮,室温下静态浸取24h左右。过滤,滤 渣用丙酮洗涤后合并滤液,真空浓缩回收丙酮,直至有固形物产生。过滤,滤渣于 50 60 C 干燥 58h ,然后粉碎至 60 目或进行喷雾干燥,获得墨绿色色素。( 3 )主要指标果胶收得率0.9%1.4 % ,为灰白粉末,水分5 . 10 % ,灰分6 . 30 % , pH ( 4 % ) 3 .03 . 2 ,果胶酸74 . 1 % ,甲氧基7 . 36 % , 酯化度45 . 15 % ,凝胶度145度220度 。葡萄皮色素收得率2.7 %,墨绿色粉末,pH值9 . 110.5 , E感(410nm ) 612,干 燥失重三3.7 %,重金属合格。实例 149 葡萄皮白藜芦醇制备葡萄皮中富含一种多羟基芪类化合物白藜芦醇,其含量约为2 1 25mg / 100g 干 葡萄皮。白藜芦醇属单宁质多酚,具有降血脂、抗血栓、预防动脉硬化、增强免疫能力等重 要生理活性,是一种极具开发价值的天然活性物质。( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤 提取、粗浓缩 将葡萄皮干燥,粉碎,过40 目筛,然后用40倍质量的乙酸乙酯分 数次提取,提取温度为 60 80 C ,每次提取 40min ,提取率为 01144%。提取完成 后过滤,收集滤液进行真空浓缩,浓缩条件为温度9095 C 、真空度-008 一0 .06MPa, 获得浓缩液。 纯化 将浓缩液上硅胶柱,然后用80 %甲醇洗脱,洗脱液流速为1 2 倍硅胶柱 体积/h,用量为硅胶柱体积的68倍。 浓缩 收集洗脱液,进行真空浓缩,浓缩条件同乙酸乙酯获得浓缩液。最后将浓缩 液进行精密过滤,收集滤液,白藜芦醇浓缩液。( 3 )主要指标 葡萄皮白藜芦醇收得率54 . 38 %,其中白藜芦醇含量为15.20 。实例 150 葡萄皮酒石酸制备葡萄皮中含有2 %2.5 %的酒石酸,酒石酸为多羟基有机酸,又名2,3-二羟基丁二酸,主要用于制备医药、鞣剂等精细化工产品。( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤 提取取榨汁后的葡萄皮,加入其质量2.53倍、温度为8085 C的热水,保 温浸提4h。再在搅拌下加入硫酸,调节其pH值为45,保温浸提4h。 发酵 过滤,收集滤液。滤渣再次用相同方法提取、过滤,收集滤液并与第一次滤 液合并。向滤液中加入葡萄糖,按照发酵常规要求调整好糖度,接入酒母进行乙醇发酵,到 达终点后蒸馏出酒精,酒糟加1 . 5 2 倍质量的55 60 C 温水,搅拌均匀后静置过夜。 分离 次日离心收集清液备用。滤渣干燥后用于提取葡萄籽油,提油后的滤饼再 提取单宁,最后再磨碎筛分,作为蛋白饲料添加剂。 中和沉淀 将滤液升温至9095 C ,搅拌下加入过100 目筛的碳酸钙或石灰粉末, 中和至 pH 值为 7 时止。然后静置过夜。次日将上层清液泵入另一容器,在充分搅拌下加 入定量氯化钙,加完后继续搅拌 15 20min ,静置 4h 以上,收集沉淀并与前面的沉淀 合并。 烘干 向沉淀中加入 1 2 倍冷水,搅拌洗涤 10min ,放置 30min ,仔细虹吸出 上层清液,一共洗涤3次,用甩干机甩干,然后于80C下迅速烘干。 溶解将烘干的沉淀用 2 4 倍水分散,加入硫酸,溶解酒石酸,生成硫酸钙。然 后静置数小时,离心,收集上清液。沉淀用水洗涤23 次,同法过滤并收集滤液。 脱色、精制、干燥 合并滤液,用活性炭或脱色树脂脱色,再经浓缩、冷却析晶、 重结晶等工序处理,获得纯白色结晶性粉末,最后在65 C 下烘干获得右旋酒石酸成品。 也可以用氯型阴离子交换树脂从发酵液中直接交换酒石酸,然后用氯化钠洗脱,获得酒石酸 钠产品。( 3 )主要指标 纯白色结晶性粉末,各项指标符合进口右旋酒石酸的各项指标。实例 151 葡萄皮饮料制备葡萄酒加工中产生的副产品-葡萄皮中含有丰富的营养物质,可以用来制备饮料。( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤 取汁 取酿酒分离的葡萄皮渣,干燥后分离出葡萄皮,加入5 7 倍1 的柠檬 酸水溶液,在70 C下搅拌浸提1h,过100目滤布,收集过滤浸提液,获得葡萄皮汁。 浸提 将分离的葡萄籽置于提取罐中,加入其质量57 倍的蒸馏水,升温至95 C , 在搅拌下浸提3h。过滤,获得葡萄籽浸提液。 调配 将葡萄皮汁、葡萄籽浸提液按 20:1 的比例混合加入蔗糖,调节糖酸比为 16.8 : 1 ,再加入适量香精等搅拌均匀。 过滤 向调配好的混合液中加入003 皂土澄清剂,搅拌均匀后进行澄清处理, 然后泵入硅藻土过滤机进行循环过滤,直至滤过液澄清时进行收集,获得过滤澄清汁液。 灭菌、灌装澄清汁液经高温瞬时灭菌器于95 C灭菌15s ,然后迅速冷却到40 C 以下进行无菌灌装,获得葡萄皮饮料。( 3 )主要指标产品为鲜亮紫红色,色泽均匀一致,酸甜可口;总酸度(以柠檬酸计)0. 8 %,可溶 性固形物含量为 13.5 。实例 152 葡萄皮天然保健饮料制备葡萄皮占整个葡萄果实质量的8 %10 %,其中含有白藜芦醇、葡萄皮红色素和大 量葡萄风味物质,可以单独制备天然保健饮料。( l )工艺流程( 2 )主要步骤 水解 取新鲜葡萄皮加入4倍水,于50C下加入纤维素酶水解1. 52h,调节水 解液 pH 值为 3.5 ,然后加入异抗坏血酸钠盐 0.02 %、十二烷基磺酸钠 0.07%、柠檬酸 0.15 %混合均匀。 细磨用打浆机将水解液打浆1015min ,粉碎葡萄皮,过滤100120目筛,然 后再用胶体磨研磨。 调配 取胶体磨研磨的果浆40 份、白糖5 份、蜂蜜2 份、复合稳定剂0.12 份、异 抗坏血酸钠盐 0.04 份、香草香精等适量,最后加水定容至100 份。 均质 将混合液搅拌均匀后进行高压均质,均质压力为 3040MPa ,温度为 60 70 C,接着进真空脱气机脱气,温度为3540C,真空度为-0.09MPa,时间为20 25min 。 灌装、灭菌 脱气后立即泵入连续自动灌装机进行灌装,将饮料装入茶色瓶,然后 真空封口,最后用8085 C水浴灭菌1015min,获得葡萄皮天然保健饮料。( 3 )主要指标紫红色鲜亮澄清液体,有葡萄特有香气,酸甜适口;固形物含量10 %,酸度0.34 %, 重金属及微生物指标合格一种以天然植物葡萄皮为主要原料制成葡萄皮红色素的方法,包括以下步骤:a.酸水萃取: 将新鲜的葡萄皮渣经清
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