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正磷酸盐的测定一、分析原理在酸性溶液中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝。 该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度,可用分光光度法定量之。二、仪器、试剂1仪器:各种型号的分光光度计。2试剂:2.1钼酸铵溶液:称取7g钼酸铵,准确至0.001g,溶入约500ml水中,加入0.2g酒石酸 梯钾及80ml浓H2SO4,冷却后加水稀释至1000ml,摇匀贮于棕色瓶中,此液有效期为半 年。2.2抗坏血酸溶液:称取17.6g抗坏血酸,溶入约500ml水中,加入EDTA0.2g及8ml甲 酸,用水稀释至1000ml,摇匀贮于棕色瓶中,此液有效期为一个月。2.3磷酸根标准溶液:称取0.7165g预先在100105对干燥过的磷酸二氢钾,溶于约500ml 水中,转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此液1ml含0.02mg磷酸根离子。三、分析步骤1工作曲线的绘制:分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5.0 ;6.0 ; 7.0 ; 8.0ml于8只50ml容量瓶中,依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀, 再加入3ml抗坏血酸溶液,然后稀释到刻度摇匀,在室温下放置10分钟,在710nm处, 用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。以吸光度为纵坐标,磷酸根离子的毫克 数为横坐标绘制工作曲线。2水样的测定:吸取20ml水样于容量瓶中,加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液, 用水稀释到刻度,在室温下放置10分钟,在710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。3计算:X(X10-6W ) = ( A/V )x1000式中:a一与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。V水样得体积毫升数。X正磷酸盐的含量以磷酸根计。四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定,测定范围为0.016mg/l磷酸根离子。
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