实验二 聚合物的热失重实验一、实验目的1了解热重分析的仪器装置及实验技术； 2通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的 一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定 性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微 商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种 技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标， 自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加o DTG曲线的特点 是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终 止温度； DTG 曲线上各峰的面积与 TG 曲线上对应的样品失重量成正比；当 TG 曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用 DTG 曲线能明显的区分开 来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的 速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重 法来研究。三实验仪器与试剂仪器：TA公司Q600 ；铝坩埚；电子天平；镊子；高纯氮气试剂： MOF四、实验步骤1. 打开气源；开启仪器主机电源；2. 开启电脑主机；找到 DSC 测试软件并打开；3. 设置相关参数，升温速率20C/min,测试温度范围为室温-650C；4. 对天平进行清零，放置样品，随后开始测试；5. 测试结束。用分析软件打开测试谱图，标注相关数据；10.将数据结果导出，然后关闭电脑和仪器。五、注意事项1.样品用量为5-10 毫克，不宜过多，以免导致峰形扩大和分辨率下降；2.样品的颗粒应尽可能小，并且样品应尽可能增大与坩埚底部的接触面积，以获 得较为精确的峰温；六、数据处理标出峰值温度，打印测试曲线，并进行分析。七、思考题1. 热重分析的基本原理是什么？