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筛板塔精馏实验一实验目的1了解筛板精馏塔与其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法.2学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法.3学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法,研究回流比对精馏塔分离效率的影响.二基本原理1全塔效率ET全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值:NT完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括蒸馏釜;NP完成一定分离任务所需的实际塔板数,本装置NP10.2图解法求理论塔板数NT以回流比R写成的精馏段操作线方程如下:yn+1精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;xn精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;xD塔顶溜出液的液体组成,摩尔分数;R泡点回流下的回流比.提馏段操作线方程如下:ym+1提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;xm提馏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;xW塔底釜液的液体组成,摩尔分数;L提馏段内下流的液体量,kmol/s;W釜液流量,kmol/s.加料线q线方程可表示为:其中,q进料热状况参数;rF进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;tS进料液的泡点温度,;tF进料液温度,;cpF进料液在平均温度 /2 下的比热容,kJ/kmol;xF进料液组成,摩尔分数.1全回流操作在精馏全回流操作时,操作线在yx图上为对角线,如图1所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数.图1 全回流时理论塔板数确定2部分回流操作部分回流操作时,如图2,图解法的主要步骤为:A.根据物系和操作压力画出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;B.在对角线上定出a点、f点和b点;C.在y轴上定出yCxD/的点c,连接a、c作出精馏段操作线;D.由进料热状况求出q,过点f作出斜率为q/q-1的q线交精馏段操作线于点d,连接点d、b作出提馏段操作线;E.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数包含再沸器,跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数.图2 部分回流时理论板数的确定本实验料液为乙醇水溶液,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐.三实验步骤实验主要操作步骤如下:1全回流1在贮罐中配制浓度21%的料液,以泵混合均匀.打开进料管路上的阀门,由进料泵将料液打入塔釜,观察塔釜液位计高度,进料至釜容积的2/3处.2关闭塔身进料管路上的阀门,启动电加热管电源,逐步增加加热电压,使塔釜温度缓慢上升.3打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路,使整塔处于全回流状态.4当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别取适量塔顶液浓度XD和塔釜液浓度XW,待其冷却至室温后,以密度计测量其体积百分比.2部分回流1在储料罐中配制一定浓度为21%的乙醇水溶液.2待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量.3控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比R为3.4打开塔釜残液流量计,调节至适当流量.5当塔顶、塔内温度读数以与流量都稳定后,即如全回流第4步取样测定体积百分比.四实验结果1.实验记录数据如表1:表1 实验数据全回流部分回流塔顶温度/77.677.7塔底温度/91.791.9进料液温度/3434入口进料流量/11.011.0入口进料液浓度/%21xF=0.094221xF=0.0942塔顶出口流量/1塔顶回流流量/3塔顶产物质量浓度/%95xD=0.88493.5xD=0.849塔底产物质量浓度/%13xW=0.055212xW=0.05082全回流操作全回流图见图3图3 全回流示意图图中阶梯数为12,即全回流理论塔板数NT=12-1=11.而实际塔板数NP=16.故全塔效率3.部分回流回流比R=3时,部分回流图见图4图4 部分回流图图中阶梯数为13,即部分回流理论塔板数NT=13-1=12.而实际塔板数NP=16.故全塔效率.五. 分析讨论1. 由上面全回流图和部分回流图可以看出,实验测得的塔板效率偏低,原因可能是直接把体积分数当做质量分数计算引进的误差;还有取出的馏分未充分冷却便测量体积分数;密度计测量不够精确;回部分流比难精确控制.2. 实验测得全回流xD大于部分回流xD符合一般规律,均未超过酒精水溶液的恒沸点.但部分回流实验时发觉难恒定回流比,原因可能是塔内气压过大,应与时排去挥发造成过剩压力,保证实验进行6 / 6
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