水质、空气、食品理化检验卫生检验学：一门方法学，研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一，通过环境卫生质量指标的检测，阐明影响人体的环境因素的性质程度。卫生检验-卫生理化检验 微生物学检验意义：1用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准 2可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度 3为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据检验性质：监督、鉴定、委托检验分类-研究领域：营养食品卫生检验 环境、劳动 检验对象：水质、食品、空气、化妆品、土壤与地质检验监测计划设计 优化布点 分析测试 数据处理 A B现场调查 样品采集 运送保存 综合评价A制定测定项目、采样点、采样时间、采样频率、数量、器、质量保证措施、人员分工、交通工具及安全保证措施B样本处理（食品）水质理化检验一、 水与健康 水样的采样和保存 水中三氮的测定水污染及危害 污染源分类 水污染：在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂 质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用带 来不便。水恶化的特点：溶解氧厌氧菌 需氧（鱼类、菌）产生恶臭，有机物分解，富营养使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖，鱼类等高等动物死亡，破坏生态平衡，有毒物浓度毒性自净能力：水体通过物理、化学和物理化学作用 生物化学作用等综合作用使进入水体的污染物逐渐分解破坏、恢复到污染前状态 人体健康 地球化学疾病、介水传播病、化学中毒 危害 水产业 生态平衡 工农业生产化学性污染的危害 汞化合物的毒性：汞蒸气、有机汞（甲基汞）、无机汞、汞的甲基化 汞的生物富集 污染物的类型凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源可分为人为和自然两大类凡能造成水体的水质、生物质、沉降物质量恶化的物质和能量、都称水体污染物 水质检验的意义自然界没有化学纯净的水a 水质：水及其杂质所共同表现出来的综合特征b 水质指标：衡量水中杂质的具体尺度各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求 水质检验的方法水检特点：测定对象多变，待测成分含量变化大，干扰严重，可供选择的方法广泛方法要求：适用范围广、灵敏度高、操作简便、分析周期短、经济实用水质检验具体任务：水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量，包括水质理化检验和微生物检验水质理化检验：以分析化学的基本原理为基础，以水为样品，采用各种化学分析和仪器分析进行检验的方法学水检结果的表示方法：使用通过物理指标，均按国际单位表示或按其特定单位表示有毒有害物质：mg/L二、 水样的采集与保存 样品采集：采样应具有应具有代表性，不得受到任何意外的污染，要真实的 反映出水体的水质变化a 准备器材b 采样量 35L器材：硬质玻璃瓶、塑料瓶、铁制器皿原则：尽量不引起水体的变化 盛样用具应稳定（本身成分不进入水样，表面性质稳定、无吸附和离子交换等）易于密闭及开启、不易破碎、易清洗、并反复使用 采样方法瞬时水样：指在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样混合水样：指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品 生活污水和工业废水的采集布点法采集：间隔式等量取样 平均比例取样 瞬时取样 单独取样 污染调查时样品的采集网点样：对照点、控制点、消减点 水样的保存目的在于使水样采集后成分不发生变化a 影响因素 物理因素：温度、光照 化学因素：PH 生物因素：b 保存方法：冷藏或冷冻 密封避光 控制PH、加入保护剂三、 三氮的测定水质常规指标：感官性状和一般化学指标、生物学指标、毒理学指标、放射性指标消毒剂常规指标：NH3-N、NO2-N、NO3-N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染以及特殊工业污水，三氮的含量多少通常作为水体有机污染成都以及自净能力的指标无机化作用： 水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程NH3（NH4+）NO2NO3污染情况水体自净能力+ 最近 + 不久 + 很久+ + + 连续 NH3-N氨氮在水中主要以两种形式存在 NH4+ 和NH3饮用水中氨氮不得超过0.02mg/La 原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应 产物在1530min内稳定，颜色深浅与氨氮含量成正比b 特点：适用于无色透明、氨氮含量较高的水样，准确、操作简便，但抗干扰能力差 样品前处理蒸馏法a 原理：利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰再进行比色检测b 特点：分析有色浑浊干扰成分多的水样，分析成分复杂的工业废水和生活污水c 注意事项：采样后尽快分析，需保存加H2SO4 PH1.52 于4保存 蒸馏时PH应为7.4 加缓冲溶液 测定时避免在同一环境内使用浓氨水 加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其他试剂防止生成沉淀四、 化学耗氧量的测定1. COD是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量，结果以O2mg/L表示，用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一水中有机物来源一、动物植物的残骸分解 二、是来自排入水体的生活污水和工业废水2. 各环境水体的COD水平我国测定 工业废水排放标准 100mg/L 制造纸质革等 300mg/L3. 测定方法a酸性KMNO4法 b.碱性KMNO4法 c.K2Cr2O7a酸性KMNO4法：原理：水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMNO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，根据KMNO4的量求COD 操作步骤：100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4 +加热至沸10min +10.0ml H2SO4 +KMNO4 V1 +10.0ml H2SO4 +KMNO4 V2计算 N1V1= N2V2 三角瓶的预处理 向250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再加入0.5ml的H2SO4（1+3）及适量KMNO4溶液，加23粒玻璃珠和玻璃加热煮沸23min，溶液应保持KMNO4持有的颜色，倒掉溶液，备用。 a尽量控干 b.蒸馏水冲洗 注意事项：测定要严格按操作条件进行 反应要维持一定的酸度，以H+0.43M为宜，太高KMNO4自动分解，过低反应速度太慢，酸度只能以H2SO4调节 水样消耗KMNO4为原加入量的一半左右，如果水样COD值较高（KMNO4的特征色很快消失）则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定，由于稀释倍数不同COD值不同，因此测定结果要注明稀释倍数 要测平行样 cl浓度大于300mg/L有干扰 b碱性KMNO4法 cl浓度大于300mg/L时用该法 cK2Cr2O7法 回流装置 原理：一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，甲硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂K2Cr2O7的量求COD三种方法的比较 方法KMNO4（H+）法KMNO4（OH）法K2Cr2O7法氧化剂KMNO4KMNO4K2Cr2O7反应条件H+ KMNO4沸水浴30minOH+ KMNO4加热10minH2SO4 Ag2SO4回流水适用范围清洁水cl-小于300mg/L清洁水cl-大于300mg/L污水及工业废水特点重现性好 氧化不完全 50%能消除大量cl-干扰氧化更不完全 几%重现性好氧化完全95100%食品理化检验绝对安全性：被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤害的一种承诺，也就是该食品绝对没有风险一、绪论食品理化检验：是以分析化学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术、研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科食品理化检验的重要性食品检验是保证食品安全和质量的重要手段检验的内容食品营养：食品营养成分、六大营养素、保健食品食品安全：食品添加剂、有毒有害成分（重金属、农药、霉菌毒素、抗生素、生产及加工中产生）、食品容器和包装材料、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品食品样品的采集与保存1.食品的特点：不均匀性、易变性 2.食品样品的采集 总体 样品采样原则代表性、真实性、准确性、合理性、及时性采样量 采样方法采样量：一般每个食品样品采集0.51kg即可满足要求，供测定，复验和备查三部分用根据检验项目的多少，采用的测定方法来决定采样方法：随食品的形状、种类和检测项目的要求而异同属性（同质）食品样品的采集 不同属性的样品的采集：单独采集，分别测定散装食品及固体食品 按三层五点进行采样，再按四分法缩分，直至样品需量 3.样品的保存保存原则：防污染、防腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法：净、密、冷、快 4.样品前处理食品样品的制备：除非可食的部分 去除机械杂质 均匀化处理 防污染、全部过筛 5.食品样品的前处理 定义：食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测定成分，使样品能满足分析方法要求的操作过程 意义：是食品理化检验中十分重要的环节，其效果的好坏直接关系着分析工作的成败 6.食品样品的无机化处理 无机化处理：采用高温或高温加强氧化条件，使食品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分被保留下来用于分析，是针对无机成分测定的前处理方式 分类：湿消化法 干灰化法湿消化法：适量样品中加入浓HNO3、HClO4、H2SO4等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时加一些氧化剂，KMNO4或催化剂CuSO4等以加速样品的氧化分解，完全破坏