校园空气质量检测综合实验报告 学 院 学生姓名 专 业 学 号 年 级 指导老师 2011/12/2校园空气质量监测基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用SO2、NOx和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API)，表征空气质量状况。 一、实验目的和要求 1、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。 2、 根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。 3、 预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。 二、空气中SO2的测定 测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。 （一）实验目的1.掌握加权缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰红本案分光光度法测定大气中SO2的方法原理2.掌握大气采样及吸收液采集大气样品的操作(二) 实验原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用1cm的比色皿以蒸馏水为参比测定吸光度。(三) 干扰与消除 1臭氧：臭氧具有氧化性，易将释放的SO2氧化 ，影响测定结果。放置20min后，使臭氧自行分解2氮氧化物：加氨磺酸钠进行掩蔽 3温度、酸度、显色时间：影响显色时间。标准溶液和试样溶液操作条件应保持一致。4 .Fe2+ 等金属离子：.Fe2+具有一定的还原性，且有可能以盐酸副玫瑰苯胺形成络合物影响测定。当.Fe2+含量为3060mg/l，加入环已二胺四乙酸钠盐掩蔽铁，或用磷酸代替盐酸配制副玫瑰苯胺使用液掩蔽金属离子的干扰。 (四) 测定步骤1采样：用移液管准确移取5mlSO2 吸收液加入多孔玻璃吸收管内。调整好采样器的流量，然后将吸收管的大肚口一端与空气采样器相连，以0.4L/min的流量采样60min，采样时记下当时的温度和气压。2标准曲线的绘制：（1）取14支10mL具塞比色管，分成A,B两组，编号，A组按表配置标准色列 加入溶液01234561.0g/mLSO2标准使用溶液(mL)00.501.002.003.004.005.00吸收液(mL)5.004.504.003.002.001.000二氧化硫含量(g)00.51.02.03.04.05.0标准色列配好后再向各管中分别加入0.25ml氨磺酸钠溶液，放置10min。（2）在B组各管中加入0.5ml盐酸副玫瑰（PRA）使用溶液（3）10min后在A组各管分别加入0.25mlNaOH，混匀，立即倒入对应的盛有PRA使用液的B管中，立即加塞混匀，计时。（4）显色时间一到立即在577nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度3样品测定 （1）将采样后的吸收液放置20 min(2) 20min后，将吸收管中样品全部转移到10ml比色管中（3）其余步骤按照绘制曲线的操作步骤进行测定4.数据处理C(SO2，mg/m3)=( A- A0-a )*n/b*VN式中： A-样品溶液的吸光度 A0-试剂空白溶液的吸光度 a- 标准回归线的截距 b -标准回归线的斜率 VN - 换算成标准状况下的采样体积 n- 稀释倍数 (五) 数据处理杯差: 0.002SO2的含量/g 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0吸光度值0.0980.1610.2220.2840.3480.4080.470减去空白的吸光度值 00.0630.1240.1860.2510.3100.372 采集样品室的压强：P=94.0 kpa 温度： T=273-3=270K 采样地点：环资学院前 采样流量： 0.4 L/min 采样时间： 1h 稀释倍数 n=2 样品吸光度A=0.326 空白吸光度A0 = 0.173VN=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=22.5124 LC(SO2，mg/m3)=(0.326-0.173-0.0725)/22.5124*0.0207*2=0.3454 mg/m3 (六) 分析 在实验过程中尽量由一个人完成实验，可以尽量减少误差，尤其在测定读数上。样品的测定和标准线的测定应在同一台分光光度计上，否则测的数据没有可比性。实验时要把握好时间。三、空气中NOx的测定(分光光度法) 测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。化学发光法一般用于连续自动监测。 （一）实验目的1. 掌握N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐分光光度法测定大气中NO2的方法原理。2. 掌握大气采样机吸收液采集大气样品的操作。(二) 实验原理 空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定)。 按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。本实验采用前一方法。 (三) 干扰与消除 1臭氧：臭氧具有氧化性，影响测定结果产生干扰，一般放置15min即可，让其自行分解。 2SO2：当SO2浓度为NO2的浓度的30倍以上时，有干扰。当SO2浓度为NO2的浓度的10倍左右时或更小时则无干扰。在吸收管前加一个除装置 (四) 实验步骤 1.采样：用移液管移取4ml吸取液和1ml蒸馏水与棕色多孔玻璃板吸收管中，调整好大气采样器的流量，将吸收管与采样器连接。以0.4L/min的流速采样60min，并记录当时的温度和压力。2标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制NO2-标准溶液色列： NO2-标准溶液色列管 号012345亚硝酸标准使用溶液(mL)00.200.400.600.801.00双重水(mL)1.000.800.600.400.200吸收原液(mL)4.004.004.004.004.004.00NO2-浓度(g/mL)00.100.200.300.400.50亚硝酸根含量（g）01.002.003.004.005.00将各管溶液混匀，于暗处放置20 min (室温低于20时放置40 min以上)，用1 cm比色皿于波长540 nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。 3样品测定：采样后于暗放置20 min(室温20以下放置40 min以上)后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中NOx的浓度： 4. 计算C(NO2，mg/m3) =( A- A0-a )/b*f* V0 式中：CNOx空气中NOx的浓度(以NO2计，mg/m3)； A、A0分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度； b、a分别为标准曲线的斜率(吸光度mL/g)和截距； V0换算为标准状况下的采样体积(L)； fSaltzman实验系数，0.88(空气中NOx浓度超过0.720 mg/m3时取0.77)。（五） 数据处理 杯差: 0.001 亚硝酸含量 /g 01.002.003.004.005.00吸光度0.0250.2040.4020.5710.7480.934减去空白的吸光度 00.1790.3770.5460.7230.909 采集样品室的压强：P=93.28 kpa 温度： T=273+2.5=275.5K 采样地点：环资学院前 采样流量： 0.4 L/min 采样时间： 1h 样品吸光度A=0.376 空白吸光度A0 = 0.040 V0=0.4*60*(273/275.5)*（93.28/101.325）=21.8939 L C(NO2，mg/m3)=（0.376-0.040-0.0024）/0.1813*0.88*21.8939=0.08937 mg/m3 （六）分析 实验过程的标准曲线应尽量由一个人完成，减少误差。实验过程中应把握好机器的采样时间，因为采样体积有较大的影响，是本实验的最大误差来源。 四、空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定 （一） 实验目的 1.掌握重量法测定大气中的TSP方法原理 2.掌握大气采样气的操作 （二）实验原理 目前测定空气中TSP含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实验采用中流量采样器法。 （三）干扰与消除1.湿度、温度：湿度过大或有较大变动会使滤膜乘凉不准确。采样前采样后称量滤膜时应将其放在恒温恒湿箱中平衡24h 可消除干扰。2.滤膜：滤膜有缺陷或者破损会采集到较大颗粒粒径的颗粒造成干扰。用X光看片机检查滤膜是否有缺陷，若有进行更换。(四) 测定步骤 1用孔口流量计校正采样器的流量； 2滤膜准备：首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于1530任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重(精确到0.1 mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。 3采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，用滤膜夹夹紧。以100 L/min流量采样1小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。 4称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h