编码：STP-YZ-FY001-00Agilent 1260型高效液相色谱仪确认方案20XX年广东健信制药有限公司目 录确认方案审批表确认小组成员与确认实施计划确认方案1. 概述2. 确认目的3. 确认依据及参考资料4. 文件准备和培训5. 确认内容5.1 安装确认（IQ）5.2 运行确认（OQ）5.3 性能确认（PQ）6. 偏差及评估意见7. 确认评价及结论8. 相关SOP的修订，包括仪器操作、校准和维护等9. 再确认10. 附件确认方案审批方案编号STP-YZ-JY001-00起草人日期：审核人质量控制部：日期：审核人确认负责部门：日期：批准人质量负责人：日期：确认小组成员与确认实施计划1、确认小组成员姓名职务/职称部门职责主任质量控制部负责组织、协调本确认方案的起草、培训与实施，负责确认方案及确认报告的审核。确认负责部门负责确认方案、报告的审核，监督确认工作实施。QC质量控制部负责确认方案的起草与培训，确认实施，确认记录数据的收集，确认过程偏差的处理，确认结果的评价与确认报告的起草。QC质量控制部参与仪器确认实施。 工程部参与安装确认，负责仪器安装环境的检查。2、确认实施计划2.1 确认方案的培训：20XX年 月 日前完成。2.2 安装确认及仪器的操作培训：20XX年 月 日 至 20XX年 月 日。2.3 运行确认和性能确认；20XX年 月 日 至 20XX年 月 日。Agilent 1260型高效液相色谱仪确认方案1. 概述Agilent 1260型高效液相色谱仪主要由四元泵（内置脱气机）、自动进样器、柱温箱、检测器、色谱工作站及计算机组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。本仪器主要用于检测成品、原料、中间产品的检测。该仪器安装于质量控制部仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。由于运行确认测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。2. 确认目的确认Agilent 1260型高效液相色谱仪符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。3. 确认依据及参考资料3.1 药品GMP指南质量控制实验室与物料系统（20XX版）3.2 中华人民共和国药典（20XX年版二部）3.3 Agilen 1260型高效液相色谱仪使用说明书4. 文件准备和培训4.1 检查确认所需的各类文件资料，应齐全；相关的文件草案是否已具备。文件/资料文件编号/档案号存放地点检查情况采购合同高效液相色谱仪操作规程检查人： 日期： 4.2 培训参加确认人员需进行本确认方案及仪器相关SOP文件的培训。培训内容培训师培训日期参加人员高效液相色谱仪确认方案高效液相色谱仪使用操作高效液相色谱法SOP5. 确认内容5.1 安装确认（IQ）5.1.1 仪器包装及开箱检查检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单），检查情况如下：5.1.1.1 开箱检查项目可接受标准确认结果开箱检查仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱单一致，技术资料齐全。外观各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光亮、平整、无擦痕。5.1.1.2 仪器技术资料资料名称数量存放地点5.1.1.3 设备型号确认部件设备部件号序列号确认结果四元泵自动进样器柱温箱紫外检测器工作站结论： 检查人： 日期： 5.1.2 安装条件确认确认仪器的安装条件是否符合仪器安装要求。项 目要 求检查情况位 置应无强震动源，无强电磁干扰源，通风良好，无明火。仪器应平稳而牢固地安置在工作台上。环境洁净度室内应保持清洁，无腐蚀性气体。温度535，全天温度变化较小。相对湿度2085%电路电源AC220V22V、50HZ1HZ接地应接地计算机配置操作系统Windows XP 操作系统硬件要求内存不低于2G；硬盘不低于160G；带光区驱动。安全性要求可设置用户权限，用户需要凭密码登录。结论： 检查人： 日期： 5.1.3 仪器组装确认仪器安装完后，对安装情况进行检查。测试项目可接受标准确认结果仪器主体安装仪器安装于精密仪器室操作台，相互仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离不小10cm；仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。电源电缆连接检测器、四元泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。计算机与仪器、计算机与打印机的网线连接正常，IP地址设置正确。管路溶剂瓶、四元泵、自动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。计算机安装检查打开电源开关，计算机应能顺利启动系统。仪器控制软件连接启动仪器控制程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。结论： 检查人： 日期： 5.2 运行确认（OQ）5.2.1 运行确认项目与可接受标准项目测试方法与可接受标准确认结果泵运行测试在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；点击关闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。柱温箱在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块应显示为未就绪（呈红色）自动进样器在工作站中可实现对进样器的开、关控制，开启后，自动进样器应能完成自检与复位，能按设置参数进行单次进样与系列进样操作检测器在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。样品测试通过工作站编辑一个分析方法并运行。仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。泵报警测试溶剂瓶的流动相体积低于0.1L时，泵停止动作，工作站中显示红色报警信号压力报警测试设置最高压力为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵停止运行，在工作站运行窗口中，显示红色报警信号泄漏报警测试用以纯化水湿润的脱脂棉球轻轻压在漏液传感器上，仪器应显示红色报警信号，且仪器自动停止运行。结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 5.3 性能确认（PQ）5.3.1 测试项目与可接受标准测试项目可接受标准四元泵流量设定值0.5 ml/min1.0 ml/min2.0 ml/min流量设定值误差（SS）5%3%2%流量稳定性误差（SR）3%2%2%梯度误差（Gc）3%柱温箱温度设定值误差（T）2温度稳定性（Tc）1紫外检测器波长示值误差2nm波长重复性误差2nm基线漂移510-3 AU/h基线噪音510-4 AU最小检测浓度110-7g/ml整机性能定性重复性RSD1.0%定量重复性RSD2.0%5.3.2 四元泵的确认5.3.2.1 输液系统泄漏检查将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10分钟，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹，卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应不漏液。压力最大允许值泵压力是否漏液结 果5.3.2.2 泵流量设定值误差（SS）与稳定性误差（SR）5.3.2.2.1 操作方法将仪器的各部分连接好，用抽滤过的纯化水为流动相，按下表的要求设定泵的流量，待压力稳定后，在泵出口处用清洁称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集表中规定时间流出的流动相，再在分析天平上称重，每组测定三次。计算泵流量设定值误差SS和泵流量稳定性误差SR，应符合规定。流量设定值（ml/min）0.51.02.0测 量 次 数333收集流动相时间（min）10555.3.2.2.2 计算公式（1）泵流量设定值误差：SS=（Fm-Fs）/Fs100%；式中：SS：泵流量设定值误差，%；Fm：Fm =（W2-W1）/（tt），流量实测值，ml/min；W2：容量瓶流动相的重量，g；W1：容量瓶的重量，g；t：实验温度下流动相的密度，g/cm3；t：收集流动相的时间，min；Fs：流量设定值，ml/min；（2）泵流量稳定性误差：SR=（Fmax-Fmin）/F100%式中：SR：泵流量稳定性误差，%；Fmax：同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin：同一组测量中流量最小值，ml/min；F：同一组测量值的算术平均值，ml/min。5.3.2.2.3 可接受标准流量设