ICS 71. 060. 50HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 57422020电池用磷酸二氢铵Ammonium dihydrogen phosphate for battery materials2020- 1 2-09 发布202 1-04-0 1 实施中华人民共和国工业:和I信息化咅P发布HG/T 57422020本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化丁分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：瓮福达州化工有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、佛山市质量计量监督 检测中心、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：付勇、聂治平、张髙旗、阮忠强、王剑、胡育红、李军、李霞、赵美敬。(45)电池用磷酸二氢按1范围本标准规定了电池用磷酸二氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。本标准适用于电池用磷酸二氢铵。该产品主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁裡及其前驱体 磷酸铁的原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1912008包装储运图示标志GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 23947. 2无机化丁产品中砷测定的通用方法 第2部分：砷斑法HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备HG/T 3696. 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备3分子式和相对分子质量分子式:nh4h2p（）4相对分子质量：115.02 （按2018年国际相对原子质量）4要求4. 1外观：无色透明晶体或白色粉末。4. 2电池用磷酸二氢铵按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(17)库七七 www.kqqw.com 标准下载HG/T 57422020表1项目指标磷酸二氢铵(NH.HO,) w/%99. 0pH (10g,/L 水溶液)4. 2 4. 8水分w/ %0. 2水不溶物w/%(0. 1氟化物(以F计)/ (mg,/kg)(15硫化合物(以SO,计)/ (mg/kg)50氯化物(以Cl计)/ (mg/kg)50砷(As) / (mg/kg)2钙(Ca) / (nig/kg)20镁(Mg) / (mg/kg)10铁(Fe) / (mg/kg)30铝(A1) / (mg/kg)10钠(Na) / (mg/kg)50钾(K) / (mg/kg)50铸(Ni) / (nig/kg)10猛(Mn) / (mg/kg)5钛(Ti) / ( nig/kg)10铬(Cr) / (mg/kg)15钴(Co) / (mg/kg)10镉(Cd) / (mg/kg)5铅(Pb) / (mg./kg)5锌(Zn) / (mg/kg)10铜(Cu) / (mg/kg)105 试验方法5. 1警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进 行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的 三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2. HG/T 3696. 3的规定制备。2 (18)库七七 www.kqqw.com 标准下载HG/T 574220205.3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4磷酸二氢铵含量的测定5. 4. 1原理在酸性介质中，喹钼拧酮沉淀剂与磷酸根生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计 算试样中磷酸二氢铵含量。5. 4.2试剂或材料5. 4. 2. 1硝酸溶液：1 + 1。5. 4. 2. 2喹钼拧酮溶液。5. 4.3仪器设备5. 4. 3. 1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 Mm15。5. 4. 3. 2电热恒温干燥箱：温度能控制在180 C2 C。5. 4.4试验步骤 5. 4. 4. 1试验溶液的制备称取约lg试样，精确至0. 000 2 go置于100 mb烧杯中，加少量水溶解。转移至500 mL容量 瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。干过滤后使用（弃去最初20 mL滤液）。5. 4. 4. 2 试验用移液管移取20 mL试验溶液，置于250 mL烧杯中，加人10 mL硝酸溶液，加水至总体积约 100 mL,盖上表面皿，加热至微沸。取下.趁热加入50 mL喹钼拧酮溶液（加人试剂及加热过程不 得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），调节温度至约75 C,于水浴中保温30s。冷却至室温，在 冷却过程中搅拌3次4次，用预先在180 C 2 C下干燥45 min的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液 过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中，用水洗涤 沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180 C 2 C下 干燥45 min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却，称量。同时做空內试验。空白试验除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与 试验溶液同样处理。5. 4.5试验数据处理磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵（NH4H2P（）4）的质量分数计，按公式（1）计算:(m I 一m o) X 0. 051 98m X(20/500) x100 %式中：mx试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质fi的数值，单位为克（g）;m2空A试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）;（49）(1)库七七 www.kqqw.com 标准下载HG/T 574220200.051 98磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢铵的系数；m试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5 pH的测定5. 5. 1试剂或材料无二氧化碳的水。5. 5.2仪器设备酸度计：精度为0.02 pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。5. 5. 3试验步骤称取1. 00 g士0.01 g试样，置于100 mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解。转移至100 mL容量 瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒人干燥烧杯中，用已校准的酸度计测量试验溶液 的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 1。5.6水分的测定5. 6. 1仪器设备5. 6. 1. 1电热恒温真空干燥箱：温度能控制在50 C 土 2 C,真空度能控制在64 kPa71 kPa。5. 6. 1.2 真空泵。5. 6. 2 试验步骤称取约5g试样，精确至0. 000 2 go置于预先于50C 土 2 C、真空度为64 kPa71 kPa的电热恒 温真空干燥箱中干燥2 h的称量瓶中，将称量瓶置于50 C 士 2 C的电热恒温真空干燥箱中，调节真空 度为64 kPa71 kPa,干燥2 h。取出后，置于干燥器中冷却.称量。5. 6. 3试验数据处理水分的质量分数W2,按公式(2)计算：m mxw2=X100S (2)m式中：干燥前试料的质量的数值.单位为克(g);mx干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7水不溶物的测定5. 7. 1仪器设备5. 7. 1. 1玻璃砂柑祸：孔径5 /zm15 pm。5. 7. 1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105 C 土 2 C。4(50)5. 7.2试验步骤称取约10 g试样，精确至0. 000 2 g0置于400 mL烧杯中，加人200 mL水，加热溶解。趁热用 预先于105 C 2 C下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用200 mL热水分10次洗涤。然后将玻璃 砂坩埚连同不溶物置于105 C 土2 C的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。5. 7.3试验数据处理水不溶物含量以质量分数w3计，按公式（3）计算：m 1 一 m 2w,= X100% （3）m式中：玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）;m2玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）;m 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.8氟化物含量的测定5. 8. 1 原理试样溶解后，在pH 5. 5pH 6. 0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电 极为测定电极.用工作曲线法测定氟化物含量。5. 8.2试剂或材料5. 8. 2. 1硝酸溶液：1 + 5。5. 8. 2. 2氢氧化钠溶液：40 g/Lo5. 8. 2. 3拧檬酸-拧檬酸三钠缓冲溶液：pH 5. 5pH 6.0。称取 270 g 拧檬酸三衲（Na3C6H3（）7 2 H2（）和 24 g 拧檬酸（C:,; H8（）7 H2O），溶于 800 mL 水中，用水稀释至1 000 mL，摇匀。5. 8. 2. 4氟标准溶液I : 1 mL溶液含氟（F） 0. 10 mgo用移液管移取10 mL按HG/T 3696. 2配制的氟标准贮备溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。5. 8. 2. 5氟标准溶液II: 1 mL溶液含氟（F） 0.005 mg。用移液管移取5 mL氟标准溶液I，置于100 mL容fi瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使 用前配制。5. 8. 2. 6溴甲酚绿指示液：lg/L。5. 8.3仪器设备5. 8. 3. 1氟离子选择电极。5. 8. 3. 2饱和甘汞电极。5. 8. 3. 3电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。（51）55. 8. 3. 4 电位计：分度值0. 01 mV。5. 8.4试验步骤5. 8. 4. 1仪器的调整将氟离子选择电极（按说明书活化）和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插人 盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌下（使用聚乙烯转子）读取平衡电位值。更换2次3次水后，待电 位值平衡后.即可进行测定。5. 8. 4. 2工作曲线的绘制在5个50 mL容量瓶中分别移入1. 00 mL、2. OOmL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL氟标准溶液 II，氟的质量浓度分别为 0. 1 mg/L、0. 2 mg/L、0. 3 mg/L、0. 4 mg/L, 0. 5 mg/L。加水至约 10