甘肃中医药大学中药鉴定学设计性实验开题报告书课题名称： 丹参质量检测专业年级： 2013级中药学课题组人员： 马清林 李其虎指导教师： 王明伟 林 丽起止时间： 2016年3月至2016年6月甘肃中医药大学中药生药实验室二一六年编制一、 设计性实验题目基本情况项目名称丹参质量检测实验专业性质A中药学 B中药制剂学 C中药化学 D中药药理学 E中药炮制学 F中药鉴定学 G药用植物学 H药用植物遗传育种 J药用植物栽培学 K药用植物组织培养学 L其他 课题来源自选 教师选题课题组成员基本情况姓名性别所学专业马清林女2013级中药学李其虎男2013级中药学导师组成员基本情况姓名性别专业联系方式王明伟男中药学13389330718 Q:992481534林丽女中药学起始时间2016年3月至2016年6月一、 目的意义1. 掌握丹参的性状特征。2. 掌握丹参的显微鉴定特征。3. 掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法。4. 掌握水分的测定方法。5. 掌握浸出物的方法。6. 掌握理化鉴定薄层色谱的方法。二、研究内容研究丹参以下内容：【性状】形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面、气味【鉴别】（1)根横切面；（2)粉末；(3)薄层色谱 【检査】水分、总灰分、酸不溶性灰分【浸出物】水溶性浸出物、醇溶性浸出物三培养目的和预期成果培养目的：通过此课题的各环节操作，使我进一步巩固了专业理论知识，增强实践动手能力；在独立完成整个课题的过程中，能够熟悉科研课题的研究流程，并独立设计实验方案，熟练应用各种仪器并掌握常用的分析方法；培养创新意识,科研的严谨与协作及分析处理问题的能力，并对科研论文的撰写格式、方法有一定的了解，最后撰写一篇有一定学术水平的科研论文。预期成果： 1. 丹参横切片各组织能够清晰辨认。2. 丹参粉末显微特征明显。3. 供试品薄层色谱斑点与对照品斑点显现相同的颜色。4. 丹参水分、灰分、浸出物等各项指标符合药典规定。5. 能够根据试验结果撰写论文。四、拟采取的研究方法和技术路线查阅文献资料实验项目确立方案设计前期准备正式实验1、 研究方法：性状显微鉴定总灰分测定水分测定薄层色谱酸不溶性灰分测定丹参酮A、丹酚酸B鉴定数据处理与分析撰写论文浸出物测定水溶性浸出物醇溶性浸出物2、技术路线:1.性状鉴定：形状大小色泽表面特征质地断面气味水试火试2.横切片：选取药材适当部位浸泡软化后切成1020m厚的薄片，用水合氯醛试液或水处理后观察并记录。3.粉末制片：取少量药材粉末置于载玻片中滴加12滴水合氯醛试液加热透化加12滴稀甘油封片观察并记录。4. 薄层色谱：取本品粉末lg加乙醇5ml超声处理15分钟离心取上清液作为供试品溶液；取丹参对照药材lg同法制成对照药材溶液；取丹参酮A 对照品、丹酚酸B对照品加乙醇制成每lml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各51,分别点于同一硅胶G 薄层板上：1）三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6 : 4 : 8 : 1 : 4)为展开剂展开约4cm,取出，晾干，日光下检视2）以石油醚（6090C)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂展开至约8cm,取出，晾干紫外光灯（365nm)下检视5.水分测定：取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm， 精密称定，开启瓶盖在100105C干燥5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷3 0分钟，精密称定，再在上述温度干燥1 小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（ )。6.总灰分测定：测定用的供试品粉碎，能通过二号筛，混合均匀后，取供试品35g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600C,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（)。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。7.酸不溶性灰分：取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（)。8. 浸出物测定：(1)水溶性浸出物：(冷浸法)取供试品约4g，精密称定，置250300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6 小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液2 0 m l,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（)。(2)醇溶性浸出物：(热浸法)取供试品约24g，精密称定，置100250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，置干燥器中冷却3 0分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量( )。五、课题实施进度方案2014.5.15.7 查阅文献，确立项目2014.5.85.14 性状、显微、水分鉴定2014.5.155.21 灰分、浸出物测定测定2014.5.225.28 薄层色谱测定2014.5.286.5 撰写论文六、经费来源及预算 单位：元经费支出预算科 目金额（元）资料准备50采集标本50实验室10其他100合计300七、研究场所及所需设备研究场所鉴定理化实验室主要设备药材：丹参药材（徒手切片）、丹参粉末30g、对照药材2g、丹参酮A 对照品、丹酚酸B对照品各2g仪器设备：万分之一电子天平、称量瓶、干燥器、坩埚、表面皿、蒸发皿、无灰滤纸、干燥滤器、移液管、冷凝管、锥形瓶（100250ml、250300ml）、玻璃板、毛细管、展开缸、紫外光灯、恒温水浴箱、超声振荡器、四号筛、量筒、烧杯、试剂：10%硝酸铵溶液2ml、稀盐酸约10ml、0 .2%0 .5%羟甲基纤维素钠水溶液、水合氯醛试液、稀甘油、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚（6090C)、乙酸乙酯、乙醇八、教师审批意见 （签字）年 月 日 （公章）年 月 日附： 13级中药学班实验物品个人统计个人信息所需物品姓名学号联系电话马清林李其虎1135070031135070011829311549518793189957药材丹参药材（徒手切片）、丹参粉末50g、对照药材2g、丹参酮A 对照品、丹酚酸B对照品各2g试剂万分之一电子天平、干燥器、坩埚、表面皿、蒸发皿、无灰滤纸、干燥滤器、移液管、冷凝管、锥形瓶（100250ml、250300ml）、玻璃板、毛细管、展开缸、紫外光灯恒温水浴箱、超声振荡器、四号筛、量筒、烧杯仪器硅胶G、10%硝酸铵溶液2ml、稀盐酸约10ml、0 .2%0 .5%羟甲基纤维素钠水溶液、水合氯醛试液、稀甘油、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚（6090C)、乙酸乙酯、乙醇