浅析空分氮气纯度与冷损关系关键词：氮气 纯度 冷量损失 工艺调整现象：2011年10月，神华煤制油公司鄂尔多斯分公司空分装置110单元持续出现低压氮气纯度差，纯度分析仪表AI3930（量程为0-20ppm，10ppm报警）经常是在10ppm以上波动，有时甚至超量程显示为NaN。空分原理：双元分离空分装置是利用氧（-183）与氮（-196）两种物质沸点的不同，通过膨胀和节流制冷将空气液化，液态的空气在精馏塔中完成氧氮分离。压缩空气经分子筛净化，在热交换器中被冷却至饱和温度后送入下塔的下部，作为下塔的上升气。下塔的上升气每经过一块塔板，与塔板上的液体进行热与质的交换，气相中的难挥发组分氧逐渐被冷凝，液相中的易挥发组份氮逐渐被蒸发，这样在下塔的顶部得到10ppmO2高纯氮气，在下塔的底部得到氧含量为3840的富氧液空。富氧液空经节流降压后送到上塔中部，作为进一步精馏的原料。与下塔精馏的原理相同，液体下流时，经多次部分蒸发，氮较多地蒸发出来，于是下流液体中的含氧浓度不断升高，到达上塔底部可得到含氧99.6的液氧。从液空进料口至上塔底部塔板上的精馏是提高难挥发组分的浓度，叫提馏段。这部分液氧在冷凝蒸发器中吸热而蒸发成气氧，在0.14MPa下它的温度为-179.3左右。一部分气氧或液氧作为产品引出，大部分作为上塔的上升气。从冷凝蒸发器中引出部分高纯液氮节流后送至上塔顶部，作为回流液。蒸气再进行多次部分冷凝，同时回流液多次部分蒸发。其中氧较多地留在液相里，氮较多地蒸发到气相中，到了上塔顶，便可得到含氮99.99以上的氮气。从液氮进料口到液空进料口是为了进一步提高蒸气中低沸点组分(氮)的浓度，叫精馏段。如果需要纯氮产品还需要再次精馏，才能得到含氮99.99的纯氮产品。这就是精馏塔内将空气分离成氧、氮的过程。可能原因分析：一、 分析仪表AI3930故障：联系仪表对AI3930标气、采样管线进行检查确认，状态正常。对AI3930进行多次标定，纯度显示均差，证明仪表工作正常，仪表显示原因可以排除。二、物料平衡：110单元负荷为95%，氮气总产量为设计总产量的90%，并未达到装置所对应负荷下的最大氮气产量。低压氮气产量为37000 Nm3/h，为设计产量40600 Nm3/h的91.1%。氧气产量为44000Nm3/h，为设计产量的88%，纯度99.8%。下塔顶部气氮纯度为0.01ppm，液空纯度手动分析为39%，下塔工况良好。由此可以得出结论，氧气产量偏少，造成进塔空气含湿量减少，主冷凝器热负荷增加，上塔上升气量增加，回流比较小，低压氮气纯度变坏。三、 冷量平衡：空分装置的冷量平衡，可以从如下两方面分析：1、 空分制冷量是否不足根据10月份生产报表每天取9点数据做平均数，膨胀量在35976Nm3/h。PV3910开度 流量可见，110单元装置制冷量不足，造成进塔空气含湿量减少，主冷凝器热负荷增加，上塔上升气量增加，回流比较小，低压氮气纯度变坏；2、 空分冷损是否增大a复热不足：空分装置产出的低温氮气、污氮气、氧气经过三组换热器复热正流的空气当热端温差为零的时候才能完全吸收冷量，但是空分是不可能完全使热端温差消失的，只能通过减少热端温差来使冷损减少，而这部分损失是空分最大的。热端温差大小与冷量损失的关系热端温差22.533.545热交换不完全损失cal/Nm30.6250.7820.9381.081.251.56由表可见，温差增加1，损失增加0.31 cal/Nm3左右，可以使装置冷损增加10%。空分装置10月份换热器的温差可见，110单元装置换热器温差偏大，复热不足冷损增加，装置冷量不足，低压氮气纯度差。b跑冷损失;空分装置在正常运行的时候，虽然有保冷层，但是冷箱内的温度是远远低于外界的环境温度，外界的热量还是可以传进冷箱内，所以如果没有冷量的补充，内部温度会不断升高，造成液体减少，使精馏工况恶化。今年夏天检修的时候已经对冷箱的珠光砂进行了装填，夏季雨天比较多，不排除珠光砂受潮，进到冷箱里面温度低可能会使部分结冰，使冷箱部分传热系数增加，增加了冷损。另外在主冷箱、换热器冷箱、液氧泵冷箱有多处挂霜现象，也使跑冷损失增大。c 液氧泵做功由于我公司空分采用内压缩流程，即在冷箱内对液氧进行压缩，经换热器换热成气体再送出界区。内压缩虽然省去了氧气压缩机的步骤，使氧气输送更加的节能和安全，也可以得到压力比较高的氧气，但同时也增加了空分的冷损，任何物质在接受做功的同时温度会有所上升，使局部液氧达到了气化温度，经过回流阀和泵体排气回到主冷，于是冷损增加。这部分冷量是不能避免的，后线用量一直较大，10月份110单元的平均氧气产量在46986 Nm3/h，这就使这部分冷损增加。e液体损失由于空分液体产出主要用于两方面：液体销售和后备启动补充管网。本月销售液氧 液氮可见，液体产出量过大，冷损过大，110单元装置冷量不足，低压氮气纯度差。 综上所述，装置的物料不平衡、冷量不平衡造成了低压氮气纯度差的结果。解决方法：一、 加大氧气取出量，通过调整三组换热器的正流空气流量来调节热量分配，尽量减少热端温差，期间配合污氮换热器、纯氮换热器的中抽气量来调节中部温度，把复热不足冷损降低到最低限度；二、增加氮气产量到设计值。A3930波动，是后线氮气用量波动所致。加大氮气产量，给后线一定富余，用量小时通过放空来维持出塔气量的稳定，以保证精馏工况的稳定；三、开大FIC3910，增加高压氮气节流量，从而增加装置制冷量；四、FIC3910流量增加，下塔回流比增大，开大V3222,增加上塔精馏段回流比，并依据下塔液空纯度，逐步调整V3211大小；五、随着氧气量的取出，适当减少液氧取出量；六、增大冷箱密封气量，使冷箱保持干燥，防止外界含湿空气进入，检查珠光砂的沉降情况，并进行补充，减少跑冷，增加装置制冷量。通过以上操作，110单元低压氮气纯度明显好转，最终达到设计指标。结论：空分中的冷损是不可能避免的，但是我们可以使冷损尽量减少，通过合理、科学的冷量调配，以及膨胀机制冷和节流效应制冷量的配合，及时调整才能使空分装置工况稳定，降低能耗。