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第二节 去离子水的制备技术 水在化妆品生产中是使用最广泛、最价廉、最丰富的原料。水具有很好的溶解性,也是一种重要的润肤物质。在香波、浴液、各种膏霜和乳液等大多数化妆品中都含有大量的水,水在这些化妆品中起着重要的作用。化妆品生产用水的质量直接影响到化妆品生产过程和最终产品的质量。一、化妆品生产用水的要求为了满足化妆品高稳定性和良好使用性能的要求,对化妆品生产用水有两方面的要求,包括无机离子的浓度和微生物的污染。1无机离子浓度经过初步纯化的水源仍然含有钠、钙、镁和钾盐,还有重金属汞、镉、锌和铬,以及流经水管夹带的铁和其他物质。到达用户的自来水水质比水厂出口要差。这些杂质对化妆品生产有很多不良的影响。如在制造古龙水、须后水和化妆水等含水量较高的产品时,微量的钙、镁、铁和铝能慢慢地形成一些不溶性的残留物,更严重的是一些溶解度较小的香精化合物会共沉淀出来。在液洗类化妆品生产中,水中钙、镁离子会和表面活性剂作用生成钙、镁皂,影响制品的透明性和稳定性。此外,一些酚类化合物,如抗氧化剂、紫外线吸收剂和防腐剂等可能会与微量金属离子反应形成有色化合物,甚至使之失效。对不饱和化合物有时成为自动氧化的催化剂,加速酸败。又如,去头屑剂吡啶硫酮锌(ZPT)遇铁会变色,一些具有生物活性的物质遇到微量重金属可能会失活。水中矿物质的存在构成微生物的营养源,普通自来水中所含杂质几乎已能供给多数微生物所需的微量元素,因此采用去离子水可减少微生物的生长和繁殖。在乳化工艺中,大量的无机离子,如镁、锌的存在会干扰某些表面活性剂体系的静电荷平衡,引起原先稳定的产品发生分离。所以,化妆品用水需去除水中的无机离子,达到纯水要求,使含盐量降至1mg/L以下,即电导率需降低至16s/cm。2微生物的污染化妆品生产用水的另一要求是不含或尽量少含微生物。化妆品卫生标准规定:一般化妆品细菌总数不得大于1000个mL或1000个g;眼部、口唇、口腔粘膜用化妆品及婴儿和儿童用化妆品细菌总数不得大于500个mL或500个g,而粪大肠菌群、绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌不得检出。微生物在化妆品中会繁殖,结果使产品腐败,产生不愉快气味,产品发生分离,对消费者造成伤害。任何含水的化妆品都可能滋长细菌,而且,最常见的细菌来源可能是水本身,因此,现代化妆品工厂必须使用没有微生物污染的生产用水(主要是原料用水)。值得注意的是,微生物在静态或停滞不流动的水中繁殖最快,所以生产用水最好是现处理现使用,切勿放置太长时间二、水质预处理水中的机械杂质、胶体、微生物、有机物和活性氯等对水处理设备的效率有较大影响,应当进行预处理。水质预处理的好坏直接影响进一步纯化工艺,如电渗析、反渗透和离子交换等主要工艺技术经济效果和长期运行的安全。1机械杂质的去除机械杂质的去除方法主要有电凝聚、砂过滤和微孔过滤,其中砂过滤和微孔过滤较适合于化妆品用水的预处理。2水中有机物的去除悬浮状和胶体状的有机物在过滤时可除去60%80腐植酸类物质。对所剩的20%40有机物(尤其是其中12mm的颗粒)需采用吸附剂,如活性炭、吸附树脂等方法予以除去,活性炭吸附应用较普遍。最后残留的极少量胶体有机物和部分可溶性有机物可在除盐系统中采用超滤、反渗透或复床中用大孔树脂予以除去。活性炭吸附法是利用多孔性固体物质,使水中一种或多种有害物质被吸附在固体表面而去除的方法, 3水中铁、锰的去除进入脱盐系统中的水中有少量铁或经管网输送的铁锈产生的铁,应在预处理中进一步除去。砂过滤、微孔过滤和活性炭吸附都可除去部分铁和锰。三、离子交换水质除盐目前,化妆品工业最常用的方法是离子交换和反渗透法。四、膜分离纯水制备给水处理中最常用的膜分离方法有电渗析、反渗透、超过滤和微孔膜过滤等,电渗析是利用离子交换膜对阴、阳离子的选择透过性,以直流电场为推动力的膜分离方法。而反渗透、超过滤和微孔膜过滤则是以压力为推动力的膜分离方法。(一)反渗透、反渗透是以压力为推动力的膜分离方法,其作用机理是相近的。1反渗透(RO) 图5-2 渗透和反渗透示意图反渗透是用足够的压力使溶液中的溶剂(一般常用水)通过反渗透膜(或称半透膜),开始从溶液一侧向溶剂一侧流动,将溶剂分离出来,因为这个过程和自然渗透过程的方向相反,故称反渗透。根据各种物料的不同渗透压,就可以使用大于渗透压的反渗透方法达到进行分离的目的(图5-2)。反渗透的对象主要是分离溶液中的离子,也可分离有机物、细菌、病毒和热源等。反渗透在水处理中应用日益扩大,已成为水处理技术重要方法之一。(二)电渗析(EDI)EDI优点1、出水水质具有最佳的稳定度。2、能连续生产出符合用户要求的超纯水。3、模块化生产,并可实现全自动控制。4、不需酸碱再生,无污水排放。5、不会因再生而停机。6、无需再生设备和化学药品储运。7、设备结构紧凑,占地面积小。8、运行成本和维修成本低。9、运行操作简单,劳动强度低。EDI+反渗透系统EDI是一种将离子交换技术,离子交换膜技术和离子电迁移技术相结合的纯水制造技术。EDI系统具有无需酸碱再生,连续、简单的操作,降低了安装要求等优点。反渗透系统+EDI将反渗透装置和EDI的优点结合起来,更好地运用到水处理环节中。其优点:1、反渗透与EDI结合可以用较小的厂房,较低的运行费用产生超纯水;2、反渗透与离子交换结合可以减小的厂房使用面积并降低低的运行费用。可大范围的应用于太空水、纯净水、蒸馏水等制备;3、酒类制造及用水;医药、电子等行业用水的前期制备;EDI设备工作原理1、水进入 EDI 系统,主要部分流入树脂 / 膜内部,而另一部分沿模板外侧流动,以洗去透出膜外的离子。2、树脂截留水中的溶存离子。3、被截留的离子在电极作用下,阴离子向正极方向运动,阳离子向负极方向运动。4、阳离子透过阳离子膜,排出树脂 / 膜之外。5、阴离子透过阴离子膜,排出树脂 / 膜之外。6、浓缩了的离子从废水流路中排出。7、无离子水从树脂 / 膜内流出。EDI高纯水设备EDI高纯水是指将水中的导电介质几乎全部去除,又将水中不离解的胶体物质、气体和有机物均去除至很低程度的水。高纯水的含盐量在0. 3mg/L以下,电导率小于0. 2s/cm。EDI高纯水设备的优点:1、不需化学再生药剂,生产过程无任何污染,属清洁生产;2、不需停机再生,连续生产水质稳定的高纯水(1518M/cm);3、运行稳定可靠,维护简单、运行费用低;4、占地面积小,节约场地建设费用。五、化妆品生产用水的灭菌和除菌化妆品厂生产用水的水源多数是来自城市供水系统的自来水(即生活饮用水),其水质标准细菌总数100个ml。经过水塔或贮水池后,短期内细菌可繁殖至105106个ml。,由纯水制备装置所制备的纯水一旦蓄积起来,。马上就会繁殖细菌。此外,尽管生产设备已消毒,没有细菌沾污,但供水系统的泵、计量仪表、联接管、水管、压力表和阀门都存在一些容易滋长微生物的、水不流动的死角。减少或消除化妆品厂用水的微生物污染有化学处理、热处理、过滤、紫外线消毒和反渗透。它们可单独使用或多种方法结合使用。(一)化学处理沾污的树脂床和供水管线系统可使用稀甲醛或氯水(一般用次氯酸溶液)稀溶液进行消毒。在消毒前必须完全使盐水排空,防止甲醛可能转变为聚甲醛和次氯酸盐产生游离氯气。一般方法是让质量分数为1的水溶液与树脂接触过夜,然后,清洗干净。(二)热处理在反应容器中加热灭菌是化妆品工业最常使用的灭菌方法。水相在容器中加热到8590并保持2030min,这个方法足以消灭所有水生细菌,但不能消灭细菌芽孢(一般细菌芽孢很少存在于自来水中)。如果有细菌芽孢,加热处理可能会引起芽孢发育,但如果加热后间歇2h再重新加热,这样反复加热3次是绝对安全的。(三)紫外线消毒波长低于300nm的紫外辐射可杀灭大多数微生物,包括细菌、病毒和大多数霉菌。紫外线灭菌的机理是紫外辐射对细菌膜DNA和RNA的作用。由于紫外线较难透过水层,只有当水流与紫外线紧密接触时才有效,这就意味着水流必须呈薄膜状或雾状,因而,它对供水系统有限制,水流很慢才有效。尽管紫外线消毒是对空气和一些设备消毒有用的方法,但必须确保紫外线源的效率。光源表面粘液的积聚或光源发光效率衰减会导致灭菌效率的下降。紫外线消毒作为水处理冷式消毒方法不是很有效,即使很有效的系统,往往也有残存的微生物。尽管在化妆品生产用水系统中也常使用,但其有效性是较差的。六、化妆品生产用水处理系统化妆品生产用水应为一般纯水,电阻率约为0.1Mcm,含电解质(25)106mg/L,细菌总数10CFUmL。5-1 水的电阻率与总含盐量的关系水纯度 电阻率(Mcm,25) 外来电解质含量w(106)纯水 约0.1 25十分纯水 约1.0 0.20.5超纯水 约10 0.010.02理论纯水 18.3 0.00(二)容器和输送管道材料的选择容器和输送管道材料的选择是确保水纯化系统质量稳定的重要因素。最理想的容器和输送管道材料是不锈钢,近年来,医药制造业开始使用含铝的不锈钢316和316L(美国国家标准协会型号),现已被化妆品工业采用。不锈钢加工较困难,价格也较贵第二节 化妆品的微生物污染和防腐杀菌剂 化妆品在生产、贮藏和使用过程中都难免受到微生物的污染。微生物的危害,首先表现在感官上使化妆品的色、香、味发生变化,导致质量下降,失去商品价值;更主要的是病原微生物及其代谢产物会导致人体健康受到危害。为此,有必要采取防止微生物污染的措施。除了在化妆品生产过程中加强卫生管理外,为了达到防腐、防霉的目的,大部分化妆品中必须加入防腐杀菌剂。 一、化妆品中的微生物及危害 在化妆品中繁殖的微生物有霉菌、酵母菌和细菌。一般来说,只要有水、碳源、氮源、矿物质、微量的金属、氧和合适的温度及合适的pH值下,微生物就能生长繁殖,大多数化妆品体系都具备微生物这些生长和繁殖的条件。特别是近年来大量营养物质(如人参提取液、胎盘提取液、水解蛋白和维生素等)在化妆品中的使用,为微生物的生长创造了更好的营养条件。霉菌能在化妆品的表面繁殖导致化妆品发霉,而细菌可在化妆品内外各部分繁殖导致化妆品腐败,微生物污染的化妆品表现出如下现象:(1) 化妆品内外都变色。这是由于细菌产生色素所致。(2) 化妆品表面形成红、黑、绿等颜色霉斑。这是由于霉菌产生不同色素所致。 (3)化妆品发生气胀现象。这是由于微生物特别是酵母菌产生气体或难闻气味所致。(4)酸败。这是由于微生物分解有机物产生酸,使化妆品的pH值降低。胀气,变味(5)乳化体破坏和分层。细菌、霉菌分解膏体内的有机营养物,使乳化体受破坏,稳定性变差,出现粘度变化、分层和失去光泽等不同程度的变化。二、化妆品中微生物污染的来源化妆品中微生物污染的主要途径有两个方面:一是生产过程中由于原料、操作、工艺、设备、运输中被微生物污染,称为一次污染;二是在使用过程中由于不注意卫生而引起的微生物污染,称为二次污染。一次污染的来源主要是以下几方面: 原料一些矿物原料(如滑石粉等)及动植物提取液(如胎盘提取液等)往往容易被微生物污染。化妆品生产用水一般多为去离子水,
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