高分子物理实验教学大纲课程编号：110057课程名称：高分子物理实验英文名称：Experiments in Polymer Physics学分：1.5 学分学时：50 学时适用年级专业(学科类)：材料科学与材料工程类，高分子材料与工程专业，材料化学，四年级。一、 课程说明（一）课程性质：高分子物理实验是高分子科学体系的重要组成部分，是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术，是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学，是高分子材料与工程专业、材料化学专业的一门专业必修课。（二）教学目的和要求：本实验课的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的方法和手段，对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识。通过本课程的学习使学生增加感性认识，加深理论知识的理解，提高学生的动手能力和实验技能，培养学生的科学态度和工作作风。使学生逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。基本要求：1、使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念和基本原理。如：玻璃化温度、熔限、特性粘数、溶度参数、温度等。2、使学生了解聚合物结构和性能之间的关系，对晶态、非晶态、交联等聚合物结构与性能之间关系有所认识。3、使学生掌握测定和表征聚合物性质的一些基本方法、手段和操作，如分子量、分子量分布、无干扰尺寸、熔点、耐热性及电性能等。4、实验课所列的实验方法一般应为成熟、经典的实验方法，但应根据条件尽量开设现代化的实验、结合最新科研成果的实验，以开阔学生眼界，提高实验课水平。5、本课程采用的教材是参考北京大学、南开大学、中山大学、兰州大学和复旦大学等兄弟院校的教学内容编写的自编教材。（三）重点、难点：掌握高分子化合物表征的基本方法，难点是高分子分子量的测定与分子量分布，高分子聚集态结构的表征。（四）与其他课程的关系：本课程的先修课程为化学各基础课程、高分子化学、高分子物理。（五）教材及教学参考书：1、高分子物理实验，高俊刚等编，2003年。2、Experiments in Polymer Science, Collins, E. A., Wiley, 1973年。3、高聚物的分子量测定，钱人元等编，科学出版社，1965年。4、高分子物理实验，冯开才等编，北京大学出版社，1983年。二、学时分配实验实验名称学时1膨胀计法测定PSt的玻璃化温度42浊度滴定法测定PSt的溶度参数43粘度法测定PSt的分子量74高分子链无干扰尺寸的测定55DSC法测定聚合物纳米复合材料的玻璃化转变、熔融和结晶行为56偏光显微镜法测定结晶性聚合物纳米复合材料的熔点、结晶形态57小角激光光散射法测定聚合物球晶尺寸及薄膜的取向结构（可选）58由温度形变曲线测定PMMA的玻璃化转变温度59凝胶渗透色谱法测PMMA的分子量及分子量分布510高聚物电性能测定511聚合凝聚态结构分析（可选）512红外光谱法分析聚合物的结构（可选）5三、课程内容实验一 膨胀计法测定PSt的玻璃化转变温度教学目的和要求：使学生了解聚合物的Tg与比容的关系、与升温速率的关系，区分聚合物的玻璃化转变与聚合物的相变。培养学生的实验动手能力及观察能力。重点和难点：PSt粒料的填充以及温度的控制。主要内容：聚合物的自由体积随着温度的升高而增加，在玻璃化转变温度附近，自由体积的增加发生很大的变化。通过控制一定的升温速率，观察毛细管液面高度随温度变化的趋势，作图得到玻璃化转变温度。改变升温速率，得到玻璃化转变温度与升温速率的关系。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、影响玻璃化温度（Tg）值的因素有哪些？2、选择介质需要符合哪些条件？实验二 浊度滴定法测定PSt的溶度参数教学目的和要求：通过本实验使学生掌握聚合物的溶度参数的意义及其测定方法，进一步了解溶液的性质，了解溶度参数在聚合物共聚、共混中的作用。培养学生的实验动手能力及观察能力。重点和难点：控制滴定速度以保证准确观察溶液的变化。主要内容：配制不同浓度的PSt溶液，充分溶解后取一定量溶液，采用丙酮、甲醇、N,N二甲基甲酰胺、去离子水滴定至浊点，记录溶剂的用量，数据处理。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、溶度参数的测定方法有几种？2、如何计算混合溶剂的溶度参数？实验三 粘度法测定PSt的分子量教学目的和要求：使学生掌握用粘度法测定聚合物分子量的方法，同时了解乌氏粘度计的结构特点，了解测定聚合物粘均分子量的条件和方法。培养学生的实验动手能力及观察能力。重点和难点：乌氏粘度计的使用操作，观察和操作的准确性以及数据处理很重要。主要内容：配置一定浓度的PSt溶液，在恒温槽内安装好乌氏粘度计，在一定温度下分别测定溶剂和不同浓度的溶液流过a、b刻度间的时间，对数据进行处理，得到聚合物溶液的特性粘数，进而计算分子量。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、粘度计测相对粘度的依据是什么？2、讨论产生实验误差的主要原因。实验四 高分子链无干扰尺寸的测定教学目的和要求：使学生了解和掌握在溶剂中测定聚合物溶液粘度和计算高分子链无干扰尺寸的实验技术及原理，了解溶液的性质。培养学生的实验动手能力及观察能力。重点和难点： 在溶剂中测定聚合物溶液的粘度和计算高分子链的无干扰尺寸。主要内容：采用环己烷为溶剂，配制一定浓度的聚苯乙烯溶液，在40下采用乌氏粘度计测定溶液的特性粘数。数据处理计算无干扰尺寸。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、本实验中哪些因素影响实验结果，为什么？2、用在良性溶剂中测定粘度的方法能否计算大分子的无干扰尺寸？实验五DSC法测定聚合物纳米复合材料的玻璃化转变、熔融和结晶行为教学目的和要求：通过用CDR-4P差动热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图，掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、Hf及结晶度的方法。使学生了解热分析法在聚合物研究方面的应用，学会分析聚合物的差热分析图谱。重点和难点：CDR-4P差动热分析仪的使用操作方法、DTA、DSC的原理、图谱分析。主要内容：在微机上设定各项实验条件，在坩堝内放入样品，开始实验。观察图谱的变化，并分析出现各种现象的原因。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、差热峰的位置与形状与升温速率有什么关系？试以Tg为例讨论之。2、聚合物在坩埚中的填装应注意哪些问题？为什么？实验六 偏光显微镜法测定结晶性聚合物纳米复合材料的熔点、结晶形态教学目的和要求：使学生学会使用偏光显微镜，了解聚合物的熔限、熔点的基本含义。观察聚合物纳米复合材料的结晶过程、结晶形态特点。重点和难点：要求制备试样较薄并控制升、降温速度以有利于观察熔融、结晶过程的变化和培养完整的晶体形态。主要内容：熟悉偏光显微镜的结构及使用方法，制备试样并置于热台上升温，观察熔融过程，记录熔点和熔限，然后缓慢降温，观察结晶过程和结晶形态。以纯聚合物和纳米复合材料作对比，考察各自不同特点，讨论纳米粒子对结晶过程的作用。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、为什么在正交偏振光下能测定结晶高聚物的熔点？2、纯PTT的结晶形态与纳米复合材料的结晶形态有何不同？实验七 小角激光光散射法测定聚合物球晶尺寸及薄膜的取向结构教学目的和要求：了解激光行为，掌握仪器的使用方法、原理及应用，制备和测定不同结晶程度试样的球晶尺寸，制备不同取向程度的薄膜并测定其取向程度。重点和难点：仪器的使用操作方法、成像大小与结晶尺寸间的关系，取向程度和散射图像形状的关系。主要内容：将不同样品（纯PTT和PTT纳米复合材料）在相同条件下结晶处理，然后在小角激光光散射仪上观察四叶瓣的大小并记录，比较二者的差别并讨论。制备不同取向程度的聚丙烯薄膜，观察散射图像与取向程度间的关系。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、由光散射理论解释Hv图的四叶瓣图形。2、试讨论用SALS法能否测定薄膜的取向？怎样判断？实验八 由温度形变曲线测定PMMA的玻璃化转变温度教学目的和要求：使学生掌握聚合物的力学状态与温度、受力大小及升温速率的关系，验证线性聚合物的三种力学状态，温度形变仪的使用方法。重点和难点： 温度形变仪的使用方法，数据处理。主要内容： 将试样置于温度形变仪内，安装仪器并加装砝码，开始升温并记录形变值，数据作图并处理。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：应力大小和升温速率对Tg、Tf的影响。实验九 凝胶渗透色谱法测PMMA的分子量及分子量分布教学目的和要求：了解凝胶渗透色谱法测高聚物分子量分布的原理，熟悉凝胶渗透色谱仪的简单工作原理和操作重点和难点：凝胶渗透色谱法测高聚物分子量分布的原理。主要内容： 了解凝胶渗透色谱仪的结构和操作方法，调试仪器，配制一定浓度的聚苯乙烯溶液，进样、记录和数据处理。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、分离柱是如何将高聚物分级的？影响柱效的因素有哪些？2、为什么不能用一种高聚物的标定曲线来直接校准另一种高聚物的淋洗曲线？实验十 高聚物电性能测定教学目的和要求：了解高频Q表的工作原理，掌握用高频Q表测试介电常数，介电损耗的方法。了解高阻计的工作原理，掌握用高阻计测定聚合物的表面电阻和体积电阻。重点和难点： 高频Q表的工作原理，高阻计的工作原理，数据处理。主要内容： 将一定形状和厚度的酚醛树脂圆片在Q表中按照一定步骤测定介电常数和介电损耗；将高阻计调试正常，然后测试试样的表面电阻和体积电阻，并分别计算电阻系数。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、介电损耗与频率的关系如何？2、表面电阻和体积电阻的大小与聚合物化学结构的关系如何？实验十一 聚合凝聚态结构分析（可选）教学目的和要求：了解扫描电子显微镜和X射线衍射仪在聚合物凝聚态结构分析中的工作原理和应用，操作方法及形态结构分析。重点和难点： 扫描电子显微镜和X射线衍射仪的工作原理和操作方法，谱图的分析和讨论。主要内容： 扫描电子显微镜观察样品的制备，机器操作步骤，调焦及观察样品，分析结果；X射线衍射仪测定样品的制备，衍射测定，谱图分析。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、扫描电子显微镜的工作原理是什么？2、X射线衍射仪可以分析聚合物哪些凝聚态结构？实验十二 红外光谱法分析聚合物的结构（可选）教学目的和要求：掌握聚合物红外光谱的理论特征，了解红外光谱仪的原理和使用，鉴别聚合物的结晶度。重点和难点： 红外光谱的理论特征，鉴别聚合物的结晶度。主要内容： 采用薄膜或粉末KBr压片样品在红外分光光度计内扫描红外光谱。将谱图与已知标准谱图对照，找出吸收峰的对应关系。根据吸收带透过率求出吸光度、结晶度等。主要教学环节的组织：实验教学。思考题：1、结晶聚合物的红外光谱，能有其在无定型的红外光谱中所没有的谱带吗？2、有没有可能用红外光谱来检测聚合物中的不同构象？四、教学方式实验教学。五、课程考核考核类型：考查记分办法：对每个实验操作及实验报告记分，最终取平均分。