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3.3 生产工艺及物料平衡分析3.3.1 8-羟基喹啉(825.8t/a,其中自用325.8t/a)3.3.1.1反应原理及反应方程式 反应原理:将甘油在140以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛,再与邻氨基酚反应,使成为8-羟基四氯喹啉,再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。合成反应式:(以邻氨基酚计,转化率98)邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚-8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水109 92 139/3=46.3 145 36.3 66 1 0.84 0.43 1.33 0.33 0.463.3.1.2.工艺流程简述 将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540 30的液碱中和(温度80)到PH=78,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200220,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站. 项目总收率约92注意事项:一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140,否则会发生垒积反应引起冲料. 2.滴加时不能太快,否则也会冲料.二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.3.32 5-氨基-8-羟基喹啉(50t/a)反应方程式:硝化:(以8-羟基喹啉计,转化率97)8-羟基喹啉+ 硝酸-硝羟喹啉 + 水145 63 190 181 0.43 1.31 0.123.3.2.2 生产工艺流程 硝化反应将1008-羟基喹啉和40098浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加4898硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统.注意事项:硝化时料温绝不可高于5,若高出10多度,就可能迅速升温而引起爆炸.加氢还原反应加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将80硝羟喹啉和5钯炭颗粒.450乙醇投入1000L压力釜中,然后慢慢升温至50,再慢慢通入氢气, 使釜压升至8/2,反应2小时,至不吸氢止,加氢后的物料利用釜压进行压滤,压滤残渣主要为钯炭,钯炭回收重利用;滤液冷却到10,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品用乙醇重结晶一次,即可合格,烘干后再进行粉碎包装,即得产品5-氨基-8-羟基喹啉,约60.3.3.3 8-羟基喹哪啶(250T/A)反应方程式:邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水109 70 46.3 159 36.3 30 1 0.64 0.42 1.46 0.33 0.283.3.3.2 生产工艺流程工艺流程简述: 将150邻氨基酚和25030盐酸.75邻硝基酚投入密闭的500L合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105,然后缓慢滴加110巴豆醛,滴加时间约8小时,滴完再保温3小时,合成反应完成后将料液放入中和釜再加入液碱进行中和,调PH约7-8,料温80,中和毕经静置分层,放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的温度200-220,8小时蒸一釜,蒸出8-羟基喹哪啶粗品210.再用乙醇重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196.3.3.4.三合氯喹啉(300t/a)反应方程式:100 8-羟基喹啉 + 165 氯65二氯 + 32 5-氯 + 3.7-氯 + 165 氯化氢100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.5 1 0.81 0.96 0.18 0.04 0.423342生产工艺流程工艺流程简述:将150kg 8-羟基喹啉和150水, 15030盐酸加入500L氯化釜,降温到15-20进行通氯,通氯时间约为8h。氯化后的物料经抽滤得湿粗品,再加液碱进行中和,使pH达到7-8,所得湿粗品再用工业酒精重结晶,结晶温度5再甩滤得湿料,经烘干,粉碎,包装得产品三合氯喹林约165kg。酒精母液可回蒸套用。3.3.5. 7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉(100t/a)(1)合成反应C6H7NO + C11H22O-C20H27NO + H2O145 170 297 181 1.17 2.05 0.123.3.5.2生产工艺流程:工艺流程简述:将300kg 8-羟基喹啉和300kg二甲苯溶剂投入合成釡,搅拌升温至80,慢慢滴入3805-乙基-2-壬酮(约4小时滴完)。滴完在80下保温反应3h,反应毕将料液冷却至50 出料,送去减压蒸馏。先蒸出溶剂二甲苯,再在250左右,蒸出产物,蒸一釜约10h,得约500kg馏出物,再进行加氢还原:400kg馏出物加400kg工业酒精加20kg Pa/c入1000L压力釜,反应压力为8个大气压,温度80,时间6h。产物经压滤除渣(Pa/c,套用)后,送去精馏,先蒸出溶剂(酒精,套用),再在250下蒸出产品7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉,约410kg。本项目产品收率为70.(因蒸馏残渣多,收率不够高)。溶剂二甲苯采用二级冷凝,冷凝效率97。3.3.6 4-氨基间甲酚(400t/a)(1)硝化反应: 间甲酚 + 硝酸 - 4-硝基间甲酚 + 水 108 63 153 18 1 0.58 1.42 0.17 3.3.6.2生产工艺流程工艺流程简述:1. 将100kg间甲酚和360kg 98浓硫酸投入硝化釜,搅拌降温至0.再缓慢滴加65kg浓硝酸,(约8h滴完),滴完再在5以下保温反应4h,然后抽滤,滤液回收套用,滤饼再加入水和液碱进行中和,ph调至7-8,再离心甩滤,废水经除盐后送进污水处理站,滤饼用乙醇重结晶后即为4-硝基间甲酚。湿料约180kg,不必烘干,直接送去加氢还原。乙醇母液蒸出乙醇可套用。2. 180kg湿4-硝基间甲酚同5kg钯炭和300kg乙醇加入500L压力釜中,进行加氢还原,温度80,反应时间约3小时,压力为8个大气压。反应毕经压滤,去渣(Pa/c,套用),滤液转至结晶釜低温(10)结晶,再滤出产物,用乙醇重结晶,然后经干燥,粉碎,包装得产品4-氨基间甲酚。约125kg.母液都回蒸出溶剂套用。本项目产品总收率90,溶剂乙醇采用二级冷凝,冷凝效率为95。
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