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水样中氨氮的测定(.纳氏试剂比色法)(A)1. 试验目的及要求(1) 掌握纳氏试剂比色法的原理及操作;(2) 熟悉水样中干扰组分的去除方法;(3) 进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2. 方法原理 在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂),与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410425nm波长范围内测吸光度,利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、 本法最低检出浓度为0.025mgL,测定上限为2mgL。水样作适当的预处理后,本法适用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。3. 仪器和试剂(1) 分光光度计。(2) 50mL比色管及常用的玻璃仪器。(3) 无氨水(水样稀释及试剂配制均用无氨水)。(4) 10硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。(5) 25氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。(6) 1molL盐酸溶液,用于调节水样pH值。(7) 1molL氢氧化钠溶液,用于调节水样pH值。(8) 淀粉-碘化钾试纸(9) 纳氏试剂:称取20g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(10) 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。(11) 铵标准贮备液:称取3.819g经100干燥的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(12) 铵标准使用液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮0.010mg。4. 操作步骤(1) 样品采集与保存 采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析,否则应在25下存放,或用硫酸(加入量要少)将样品酸化,使其pH值小于2(应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染)。(2) 水样预处理 对于较清洁水样,采用絮凝沉淀法;对于污染严重的地面水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。 步骤:取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入10硫酸锌溶液1mL和25氢氧化钠溶液0.10.2mL,调节pH至10.5左右,摇匀。放置使之沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯,可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液,用淀粉碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色,应采用蒸馏法处理水样,用硼酸水溶液吸收。(3) 标准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm的比色皿,以水为参比测定吸光度。经空白校正后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。(4) 水样测定对于经絮凝沉淀预处理后的水样,分别适量该水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线。向上述比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。再加入1.5mL钠氏试剂,混匀。放置10min后,铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。(5) 空白实验 以50mL无氨水代替水样,做全程序空白测定。(6)数据的记录及处理表1 标准曲线绘制的数据记录表(9.22)铵标液的体积V/mL00.501.003.005.007.0010.00氨氮的量mg/ml00.0050.010.030.050.070.1吸光度A0.000.0250.0420.0980.1950.2920.378表2 水样氨氮测定的数据记录表(9.21)水样编号水样的体积水样的吸光度1调节池(1) 40.1762调节池(2)60.2893调节池(3)80.3774二沉池(1)4-0.0125二沉池(2)6-0.0036二沉池(3)8-0.0017厌氧池(1)40.2398厌氧池(2)60.3609厌氧池(3)80.4685. 结果处理(1)纳氏比色法测定氨氮的标准曲线(2)水样中氨氮含量的计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(mgL)=mV样1000 式中 m由标准曲线查得的氨氮含量,mg; V样水样体积,mL。表3 水样氨氮测定的数据处理结果表(9.21)水样编号水样的体积水样的吸光度水样中氨氮的含量mg/L1调节池(1) 40.17613.362调节池(2)60.2890.5343调节池(3)80.377 0.5884二沉池(1)4-0.012175二沉池(2)6-0.00316.426二沉池(3)8-0.00112.947厌氧池(1)40.2398厌氧池(2)60.3609厌氧池(3)80.4686. 注意事项(1) 钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响,因此静置后生成的沉淀应除去。(2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。7. 思考题(1) 絮凝沉淀法和蒸馏法预处理各适用于何种水样?(2) 测定氨氮时的干扰物质有哪些?如何消除?
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