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水质监测分析方法 水质监测分析方法分析监测项目目录洗涤液的配制和使用3稀释倍数法测色度4厌氧脂肪酸(VFA)测定方法6PH值测定方法 电位计法7COD的测定8废水中氯化物的测定10总磷的测定13总氮的测定15氨氮的测定17硝酸盐氮的测定19水的碱度测定24水的硬度测定25水中钙的测定 EDTA滴定法27洗涤液的配制和使用(1) 铬酸洗液(尽量不用)研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中,慢慢加入360ml浓硫酸 使用方法:用于去除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒可排放。(2) 工业盐酸(浓或1:1)使用方法:用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。(3) 碱性洗液:氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液。使用方法:水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好:注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱-乙醇洗液不要加热。(4) 碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水称释至100ml使用方法:清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰的析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。(5) 草酸洗液510g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸使用方法:洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。(6) 碘-碘化钾容液:1g碘和2g碘化钾溶于水中,用稀释至100ml使用方法:洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。(7) 有机溶剂:苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。使用方法:可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1:2)洗液洗涤(8) 乙醇、浓硝酸(不可事先混和!)使用方法:用一般方法很难冼净的少量残留有机物可用此法:于容器内加入不多于2ml的乙醇,加入10ml浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,作好防护。稀释倍数法测色度除另有说明外,测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。1、 原理:将样品用光学水稀释至用目测比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。同时用目测观察样品,检验颜色性质,深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫),如果可能包括样品的透明度(透明、浑浊或不透明)。用文字描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。2、 试剂:(1)、光学纯水:将0.2m滤膜(细菌学研究所采用的)在100ml蒸镏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250ml蒸镏水或去离子水,弃去最初的250ml,以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。(2)、仪器:实验室用仪器及具比色管(50ml,规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。PH计(精度0.1PH单位)。3、 采样和样品:所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂加以清洗,最后用蒸镏水或去离子水洗浄沥干;将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定,如果心须贮存,则将样品贮存于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。4、 测量歩骤:(1)、将样品倒入250ml(或更大)的量筒内,静置15分钟,取上清液作为试料进行测定。(2)、分别取试料(1)和光学纯水于具比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如有可能包括样品的透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成不同的倍数,分别置于具塞比色管并充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。5、 稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀释至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍以内。试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25ml,用光学纯水稀释至标线,每次稀释部数为2。试料或经稀释至色度很底时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计算,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。6、 另取试样测量PH值。厌氧脂肪酸(VFA)测定方法所需试剂: 1、 0.1M 标准NaOH溶液; 2、 0.1M 标准HCl溶液; 3、 pH7标准缓冲溶液(0.025M 混合磷酸盐);pH4标准缓冲溶液;所需仪器: 1、 酸度计(PH计); 2、 磨口锥形瓶、烧杯、玻璃珠若干; 3、 回流冷凝装置; 4、 磁力搅拌器及搅拌子(可用人工搅拌); 5、 酸式、碱式滴定管(25ml);测定步骤:1、 取待测溶液,将其过滤。2、 取50ml过滤液,放于烧杯中,将烧杯放在磁力搅拌器上,用0.100M标准 HCl溶液将其滴定到pH值为6.50(用酸度计测pH);3、 继续用0.100M 标准HCl溶液将其滴定到pH值为3.00(用酸度计测pH),记录下此时所用的HCl溶液的量Zml;3、 将滴好的溶液倒于磨口锥形瓶中,加几颗玻璃珠,放于回流状置上加热,煮沸3分钟;4、 取下锥形瓶(要将瓶口盖上),将其冷却到不烫手为止;5、 将溶液倒入烧杯中,放在磁力搅拌器上,用0.100M标准NaOH溶液将其滴定到pH值为6.50(用酸度计测PH);6、 计录此时所用的NaOH的量Bml;7、 结果计算: 脂肪酸(VFA)=B2 (mmol/L) 碳酸氢盐碱度=(Z-B) 2 (mmol/L)PH值测定方法 电位计法(1)、PH计及电极的使用按仪器使用说明书进行;(2)、PH计校正: 、电极的玻璃球在水中浸泡8小时,用滤纸揩干;、用标准液(标二)冲洗电极3次后,将电极浸入标准液中,摇动溶液,待读数稳定1分钟后,调整PH计,使其到该标准溶液在测量温度的PH值处;注:每次测量应使PH计温度和被测溶液的温度相同。、分别用标准溶液(标一)和(标三)校正PH计。、取水样放入烧杯中,测量温度,使PH计温度和被测溶液的温度相同;、用水和水样先后冲洗电极,然后把电极浸入水样中,摇动溶液,待读数稳定1分钟后,读出PH值。(3)、标准溶液: 标一:称取经105干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾10.120.01g溶于水中,并稀释到1000毫升,此溶液的PH值在20为4.00; 标二:称取在105干燥2小时的磷酸二氢钾 (KH2PO4)3.3900.003g和磷酸氢二钠(NaHPO4)3.5300.003g溶于水中,并稀释至1000毫升,此溶液的PH值在20为6.88。 标三:称取硼酸钠(Na2B4O7 . 10H2O) 3.8000.004 g溶于水中,并稀释至1000毫升,此溶液PH值在20为9.23。COD的测定 化学需氧量(COD)是表示废水中有机物完全氧化所需的氧量。常用于分析COD的药品多为K2CrO7。不立即测定的水样应用浓H2SO4调节至pH2左右并存于冰箱。现介绍滴定法。 (1)原理: 有机物被重铬酸钾在酸性条件下氧化,Ag+用作此反应的催化剂。通过滴定剩余的重铬酸钾可知道氧化有机物消耗的重铬酸钾的量,从而可计算出水样的CODcr。水样中C1可以干扰测定,因此有C1存在的废水可加入HgSO4以消除其干扰。 (2)药品与仪器 、0.250molL(1/6K2CrO7)溶液;取预先在180度下干燥过的重铬酸钾12.2580.005g,溶于水中,移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度线。 、相对密度184g/cm3的浓硫酸; 、硫酸银;(每75ml浓硫酸含1g硫酸银),于500ml浓硫酸中加入6.7g硫酸银。 、硫酸汞; 、亚铁灵指示剂:将1.485g的l,10邻菲啰啉和0.695g的FeSO4.7H2O溶于少量蒸馏水,并稀释至100m1; 、摩尔盐(六水合硫酸亚铁铵)标准溶液,约为0.100mol/L。配制时将39.2g摩尔盐溶于蒸馏水中,加入20m1浓硫酸,稀释至1000m1:其浓度标定方法:取40ml蒸馏水于250ml锥形瓶内,加入5ml重铬酸钾,15ml浓硫酸,冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。(3)操作步骤 、取适量体积的待测水样10m1,置于250m1带磨口烧瓶中。、少量、逐渐地加入5.0ml标准重铬酸钾溶液,加入几粒沸石或玻璃珠。、加入15m1硫酸银,少量HgSO4(约1g)并摇晃使溶解。 、将烧瓶与回流冷凝器连接,开启冷却水,加热至沸腾并维持2h。2h后停止加热,使其冷却,以蒸馏水45ml清洗冷凝器内壁23次。 、往锥形瓶中滴入3滴亚铁灵试剂,用摩尔盐硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的K2CrO7。颜色由蓝色变绿色透明,刚转为红褐色时即为滴定终点;、取10m1蒸馏水作为空白试验,按与上述过程完全相同的过程操作。(4)结果计算 (a-b)c81000稀释倍数 原水样的COD浓度 (mol/L) V式中:a空白试验中滴定所消耗的标准麾尔盐溶液的体积;ml; b滴定水样所消耗的标准麾尔盐溶液的体积;ml; c标准麾尔盐溶液的浓度;mol / l;V水样的体积;ml;注意事项:1、本测定范围为COD700mg/l 2、若加热在过程中水样变绿,则说明水样浓度过高,需要对水样以一定的倍数进行稀释。稀释时应采用容量瓶进行即取水样于容量瓶中再加入蒸馏水。废水中氯化物的测定 生活污水和工业废水中往往含有大量氯化物。废水中氯化物的测定,一般可采用铬酸钾指示剂滴定法。含有大量氯化物的废水对金属水管和器件有腐蚀,并对农作物有害。 ,目的 :通过氯化物的测定学习沉淀容量法。 二、原理: 废水中的氯离子与硝酸银反应,生成难溶的氯化银白色沉淀。因此,可按铬酸钾作指示剂、以硝酸银滴定法规定废水中可溶性氯化物,用硝酸硝酸银滴定时,因氯化银的溶解度比铬酸银小,所以首先生成氯化银白色沉淀,当废水样中可溶性氯化物被滴定完全后,稍过量的硝酸银立即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示达到滴定终点, 其反应如下: Cl-+Ag+=AgCl (白色) 2Ag+(过量)+Cr04- = Ag2CrO4 (砖红色)由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成砖红色铬酸银沉淀,所以需要以蒸镏水作空白滴定,减去误差。三、仪器: 25毫升或50毫升酸式滴定管(棕色)。 四、试剂: 1、氯化物标准溶液0.0141mol/l:取氯化钠于坩埚内,加热到500600数小时,冷却后,称取8.2420克,溶于水,移入
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