芒果中Vc含量的测定【前言】芒果果实呈肾脏形,芒果果肉多汁，味道香甜。芒果果实含有糖、蛋白质、粗纤维，并且色、香、味俱佳，营养丰富,芒果所含有的维生素A的前体胡萝卜素成分特别高，是所有水果中少见的。每100g果肉含Vc 56.4137.5mg，有的可高达189 mg；含糖量1416%；种子中含蛋白质5.6%；脂肪16.1%；碳水化合物69.3%。芒果营养丰富，食用芒果具抗癌，美化肌肤，防止高血压、动脉硬化，防止便秘，止咳，清肠胃的功效。果实除鲜食外，还可加工成果汁、果酱、糖水果片、蜜饯、盐渍品等食品，此外，芒果叶的提取物还能抑制化脓球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌，同时具有抑制流感病毒的作用。维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。本实验采用碘量法测定芒果中维生素C的含量，包含以下几点目的：1、 掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。2、 操作条件的控制及防止Vc被氧化。3、 掌握I2溶液的配制和标定方法。4、 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。5、 掌握芒果的处理方法及了解芒果中的Vc测定及其含量多少。【实验设计思路】将芒果榨汁提取配制成Vc溶液，利用其特殊的化学性质用碘标准溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出芒果中维生素C的含量。考虑到Vc属于最不稳定的维生素，尤其呈液态的时候，更容易被热、碱、氧、光破坏。测定时还受到杂质干扰，如铜、铁离子。根据Vc在酸性溶液中较稳定这一特性，采用2%的草酸作为提取液保护Vc防止氧化。【实验原理】1、 维生素C又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6，Vc呈酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物，在医药上和化学上应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+，Cu2+ 还原为Cu+、Au(III)还原为金属Au等。因此了解它的分析方法十分重要。2、 维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，具有很强的还原性，能把I2还原成碘离子，反应式如下：反应会使淀粉碘的混合溶液所显示出的蓝色自动褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反应指示剂。3、 由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。为防止其被氧化影响滴定结果，一般每次滴定在2分钟内完成，且尽量减小由于维生素C的氧化和碘单质的升华而造成的误差。3、 Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天后用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度，即称取一定量的K2Cr2O7，在弱酸性溶液中与过量的KI作用析出一定量的I2用K2Cr2O7滴定。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O此时应考虑K2Cr2O7基准物的反应条件：1）合适的酸度。溶液酸度高反应快，酸度太大，I- 易被空气，且Na2S2O3易分解，故酸度一般在0.20.4 molL-1为宜。2）K2Cr2O7与KI的反应速率慢，所以应在带塞的锥形瓶中暗处放置一段时间，使两者反应完全。3）所用 KI溶液不得含有I2或K2Cr2O7 。 4) 滴定前需将溶液稀释。若滴定到终点后，溶液迅速变蓝表示Cr2O72-离子反应不完全，可能是放置的时间不够或溶液稀释过早。4、 I2可以用已标定好的Na2S2O3进行标定，考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。Na2S2O3在弱酸性及KI存在条件下定量滴定I2：（注：计算Vc含量的公式估算：查资料知芒果中Vc的含量约为56.4137.5mg/100g，若将滴定所需的I2溶液量控制在10mL15 mL,根据上述公式可计算得需要芒果质量为15.630.4g。）【主要仪器和试剂】容量瓶（250 mL） 移液管（20.00 mL） 纱布 电子天平 酸式滴定管 碱式滴定管 烧杯 玻璃棒 量筒 锥形瓶 细口瓶试剂： 硫代硫酸钠（0.01 molL-1） KI溶液 Hcl溶液（6 molL-1） HAc溶液（2 molL-1） K2Cr2O7标准溶液 淀粉指示剂（0.3%水溶液） I2标准溶液（0.005molL-1）【实验步骤】一、溶液的配制1、硫代硫酸钠（0.01 molL-1）：取10 mL 0.3mol/L的Na2S2O3溶液于细口瓶中，用蒸馏水稀释至约300 mL，摇匀。2、K2Cr2O7标准溶液：称取重铬酸钾固体0.10g-0.12g于烧杯中，加水溶解后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度线处，摇匀。3、淀粉指示剂（0.3%水溶液）：将0.3g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100 mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。加热时间不可以过长，应迅速冷却可避免降低其灵敏性。淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐剂如HgI2、ZnCl2等。4、I2溶液（0.005 molL-1）：取5.0 mL 0.5 molL-1的I2溶液稀释到500 mL。5、KI（20%水溶液）称2.5g KI固体溶于50 mL蒸馏水中。6、醋酸（0.2 molL-1）量取17.4 molL-1的 34.4 mL的冰醋酸稀释到300 mL二、Na2S2O3溶液的标定准确移取20.00 mL 标准K2Cr2O7 溶液于250 mL锥形瓶中，加3 mL 6molL-1的HCl，5 mLKI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5min，使反应完全，加50 mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3 滴定至黄绿色，加入2 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3 的体积。再重复标定两次，计算Na2S2O3 的浓度。三、I2溶液的标定准确移取20.00 mL待标定的I2 溶液于250 mL的锥形瓶中，加50 mL蒸馏水，用Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3 溶液滴定至蓝色恰好消失，记录Na2S2O3 的体积。再重复标定两次，计算I2 的浓度。四、Vc的提取用水将新鲜的芒果洗净，称取15.630.4g左右样品。将所得汁液收集到250ml锥形瓶中，用尽量少的蒸馏水冲洗搅拌机上的残留汁液于锥形瓶中，若颜色太深可再加入适量蒸馏水稀释，立即进行下一步滴定。五、Vc含量的测定向锥形瓶中迅速加入10mL 2 molL-1的HAc溶液和2mL淀粉溶液，立即用标准I2溶液滴定至溶液刚呈现蓝色，30s内不褪色，即为终点。平行三次即可（注意要一份一份的榨汁滴定，防止Vc的损失）。【数据处理】表1：Na2S2O3溶液的标定 实验项目 1 2 3 m(K2Cr2O7)/g 0.1099 V(K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/mL 16.18 16.20 16.19 c(Na2S2O3)/ mol/L 0.01108 0.01107 0.01108 c(Na2S2O3) 平均/ mol/L 0.01108 di/ mol/L 0 -110-5 0 dr 0 -0.9 0表2：I2溶液的标定 实验项目 1 2 3 V(I2)/ mL 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/ mL 23.22 23.23 23.22 c(I2)/mol/L 6.43110-3 6.43410-3 6.43110-3 c(I2) 平均/ mol/L 6.43210-3 di/ mol/L 110-6 210-6 110-6 dr - 0.1 0.3 - 0.1表3. 芒果中Vc含量的测定 实验项目 1 2 3 ms/g 29.6 29.5 29.6 V(I2)/ mL 9.30 9.25 9.32 c(I2)/mol/L 6.43210-3 w(Vc) /mg/100g 35.6 35.5 35.7 w(Vc) 平均/mg/100g 35.6 di/ mg/100g 0.0 -0.1 0.1 dr 0 2 2【实验结果分析】实际测得含量为35.6 mg/100g,低于查资料中所给的56.4137.5mg/100g，可能的误差原因分析如下：(1) 实验时需要及时称量并榨取芒果汁，在此过程中由于暴露在空气中致使有一部分Vc已被氧化。(2) 榨汁时有少许芒果未完全榨成糊状而使反应过程中反应不充分使滴定终点过早到达。(3) I2溶液滴定Vc时，滴定速度的控制必须要快，由于维生素C的氧化和碘单质的升