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实验一分析天平的称量【实验目的】1、熟悉天平的构造,掌握使用天平的方法。2、掌握称样的方法与操作。【实验原理】在分析试验中,常用的称取试样的方法,有直接称样法和递减称样法。1、直接称样法:在空气中没有吸湿性、不与空气反应的试样,可以用直接法称样。称 样的步骤是,用牛角勺取固体试样放在已知质量的洁净的表面皿或硫酸纸上,一次称 取一定质量的试样,然后将试样全部转移到接受容器中。2、递减称样法(差减称样法):在空气中,易吸潮、易氧化、易与二氧化碳反应的样 品,多用递减法称样。试样质量由两次称量之差求得。先在托盘天平上粗称出盛装试剂的称量瓶重,然后放在分析天平上准确称量其质量,再用叠成约1厘米宽的洁净纸条套在称量瓶上,左手拿住纸条两端 (或戴手套)。将称 量瓶从大平盘上取出,拿到接受器上方,右手打开瓶盖,将瓶身慢慢向下倾斜,用瓶 盖轻轻敲击瓶口上方,让试样慢慢落入接受容器中。当倾出试样接近需要量时,一边继续轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直。盖好瓶盖,将 称量瓶放回天平盘,再准确称其质量。两次质量之差即为倒入接受容器里的试样质量。 若称取三份试样,只要连续称量四次即可。这种称样方法简便、快速、准确,是常用的一种称量方法。【仪器与试剂】1、仪器(每组):表面皿、称量瓶、托盘天平、电子天平、铝片。2、试剂:固体样品(氯化钠或碳酸钠)。【实验内容与步骤】1、天平的准备:(1)预热:仪器开机后灯及电子部分需热平衡,故开机预热30min后才能进行测定工作。(2)准备工作:天平罩取下、叠好、准备好记录本。(3)天平的使用:(1)戴细纱手套,检查天平是否水平,称盘是否洁净。(2)通过天平后下方的旋纽调整天平零点,使气泡在水平圆内。(3)按i使天平回零。(3)称量瓶放置天平盘中央,关闭天平门。(4)及时准确记录(记录样式见后)。(5)使用后天平及时回零。2、称量铝片(直接称量法):(1)在托盘天平上粗称表面皿质量,再在表面皿上加一小块铝片,称其粗略质量。(2)在分析天平上准确称出表面皿质量,及时记录。(3)在表面皿上放一小块铝片一起放在分析天平上准确称出其质量,及时记录。(4)两质量之差为铝片质量。(5)数据记录在表1中。3、称量固体样品(减量称量法):(1)将一干燥清洁的称量瓶先放在托盘天平上粗称。(2)然后加入约0.6g固体试样,在分析天平上准确称出质量(称量瓶 +固体试样)(3)取出称量瓶,悬在容器上方,使称量瓶倾斜,打开称量瓶盖,用盖轻轻敲瓶口上 缘,渐渐倾出样品。(4)估计倾出的试样接近所需要的质量时,慢慢的将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口 上部,使粘在瓶口的试样流回瓶内,盖好瓶盖,将称量瓶放回大平盘上,再准确称其 质量。(5)两次称量之差即为倒入接受器里的试样质量,计算倒出的试样量。(6)要求每份均为0.2g左右,称量误差 0.0001g o(7)数据记录在表2中。4、结束工作:(1)称量完毕后,取出被称物品,放到干燥器内,天平回零,检查天平内外清洁,关 好天平门,指数盘恢复零位,切断电源,罩好天平罩,填写天平使用记录。(2)按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。(3)按原位置摆好清洗后的玻璃仪器,清点数量,有无损耗,如有,则需填写玻璃仪 器破损记录。(4)清理试验台面及地面卫生,离开试验室。【注意事项】1、称量时,应该关好两边侧门。试剂、试样都应放在适宜容器中(如表面皿、称量瓶 等)进行称量,不允许直接放到天平盘上。2、天平载物不许超过最大负荷。为了减少称量误差,同一实验,应用同一台天平。3、称量的物体与天平箱内温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中,待与室 温一致后,再进行称量。为防止潮湿,天平箱内应放干燥剂,如变色硅胶。4、称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品,应分别选用称量瓶、滴瓶或安甑称样。【数据记录与处理1、原始记录(1)填写预习实验报告,上课时需带上预习实验报告,测得数据记在实验报告中(2)试验结束,计算实验结果,将实验报告填写完整,交到老师处。2、数据处理表1:直接称量法记录铝片编号1#2#(铝片+表皿)质量(g)表面皿质量(g)铝片质量(g)表2:减量法记录样品编号1#2#3#(称量瓶+试样)质量(g)(倾样后瓶+试样)质量(g)试样质量(g)【结论】【思考题】1、称量前如何检查天平?水平和零点如何调整?2、使用天平时应注意的事项有哪些?3、用减量法称取多份试样时应注意什么?4、托盘上粗称有何意义?【实验课时】2学时附:1、分析天平的称量实验准备单。2 、分析天平的称量实验评分记录表。分析天平的称量实验准备单、仪器设备名称规格数量名称规格数量电子天平占/人称量瓶60 x 40mm1个/人烧杯50ml1个/人、试剂材料: 未注明要求时,试剂均为 AR水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格浓度/数量名称规格数量碳酸钠1g/人氯化钠1g/人三、实验室准备:1、称量室。四、学生准备:1、记录用笔;2、工作服;3、预习实验报告。分析天平的称量评分记录表一、总要求数据准确、操作规范、较熟练、分析速度符合要求。序 号项目及 分配测评要点配 分评分标准扣 分得 分1准备工作天平罩取下、叠好、准备好记录本。5每少选一件扣2.5分2天平的使用(6分)戴细纱手套3未戴手套扣3分检查天平(水平、称盘洁净)3未检查或不会检查扣 3分3天平的使 用调整天平零点5不会调整天平零点或未调整零点 扣5分称量瓶放置天平盘中央5未放置中央扣5分读数时关闭天平门5未关闭天平门扣5分及时准确记录10未及时准确记录扣 4分;未用记录本扣4分;不齐不全不正确,每处扣2分使用后回零6未回零扣6分4减量法称 量准确称出称量瓶的质量5未称或称量不准确扣 5分取出称量瓶,悬在容器上方,使称量瓶 倾斜,打开称量瓶盖,用盖轻轻敲瓶口 上缘,渐渐倾出样品。估计倾出的试样接近所需要的质量时, 慢慢的将瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶 口上部,使粘在瓶口的试样流回瓶内, 盖好瓶盖,将称量瓶放回天平盘上,再 准确称其质量。23动作不正确扣8分;样品撒落扣15分。称量并计算倒出的试样量10计算错误扣10分称量次数时间不超过12分钟20超过12分钟扣10分取样准确,与要求称量值相差不超过 5%称量返工扣20分5正确执行操作规程(总分中 扣除)遵守安全操作规程;在规定时间内完 成。每违反一项规定从总分中扣 5分,严重违规者停止操作;每超时 1 分钟从总分中扣5分,超时3分 钟停止操作。、分数划分及评分标准实验老师:日 期:实验二工业用水总硬度测定【实验目的】1、掌握配位滴定法测定自来水中总硬度的原理和方法。2、掌握金属指示剂(铭黑T)的变色原理及终点判断方法。3、了解水的硬度测定意义和水的总硬度的表示和方法。4、掌握铭黑T指示剂的使用条件。【实验原理】含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。水中这些金属化合物的含量则称为硬 度。水的硬度有两种分类方法,根据不同物质产生的硬度性质不同将之分为碳酸盐硬 度和非碳酸盐硬度:根据测定对象不同将之分为总硬度、钙硬度和镁硬度:水中钙化合物的含量为钙 硬度;水中镁化合物的含量为镁硬度;水中钙、镁总量(以CaO计)表示水的总硬度,单位为mg/L或( )。10表示1L水中含有10mgCaO用氨氯化俊缓冲溶液控制 PHH= 10,以EBT为指示剂,用EDTAS准溶液可以直接 滴定水中Cf、Mg+总量。若有Al3+、Fe3+等离子干扰,可以加入三乙醇胺掩蔽。若水中含有CiT Pb2+等重金属离子,可加入NaS,使其生成硫化物沉淀。【仪器与试剂】1、仪器(每组):酸式滴定管(50ml) 1支、量筒(100ml) 1支、容量瓶(100ml) 1 支、洗瓶1个。2、试剂:(1) 0.02mol/LEDTA标准溶液的配制与标定:配制:称取4gEDTAS于250ml烧杯中,加水微热溶解后,稀释至 500ml转入试剂 瓶,摇匀。标定:准确称取灼烧过的基准物 ZnO约0.4g,放入100ml烧杯中,力口 2ml浓HCl 和25ml水,微热使其溶解,冷却后,转移至250ml容量瓶中,烧杯应用水洗涤2-3次, 洗涤液亦转移入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀备用。用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml锥形瓶中,加500ml水,用1:1氨水调节 至PH值约为8 (此时Zn(OH开始析出,溶液浑浊),力口 10ml氨-氯化俊缓冲溶液及4 滴EBT指示剂,用EDTA容液滴定,当溶液由酒红色变纯蓝色时为终点, 平行标定三次。 计算EDTA容液的浓度。反应方程式:ZnO+2HCl=ZnG+l4OZn2+HY2=ZnY-+2l4式中HY2-代表EDTA 2Na在水溶液中的离子。用铭黑T (EBT作指示剂,终点由酒红色变为纯蓝色,反应式为:Zn2+HIn2-=ZnIn-+hf纯蓝色洒红色H2V-+ZnIn-=ZnY+ HIn 2-+H+洒红色 纯蓝色记算公式:C EDTA (mol / L)m氧化锌(g)VeDTA ( ml ) M EDTA (g / mol)(2) EBT指示齐1J (0.5%):取0.50gEBT加2.0g盐酸羟胺,溶于100ml乙醇中。(3)氨-氯化俊缓冲溶液:称取54g氯化俊溶于适量水中,加入浓氨水 410ml,用蒸储 水稀释至1L,摇匀。(4) EBT将铭黑T与固体NaCl按质量比1:100混合,研磨混匀,贮于磨口试剂瓶中, 置于干燥器内保存。【实验内容与步骤】1、吸取水样100ml,置于250ml锥形瓶中,加5ml氨-氯化俊缓冲溶液及3-4滴EBT指 示剂,用0.02mol/L的EDTAfe准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点,平行测定 二次。C(Ca2 Mg2)(mmOl/L)CEDTA(mol/L) VEDTA (ml) 000 100(ml)x1 x x2 xd 2 100%x2、结束工作:(1)按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。(2)按原位置摆好清洗后的玻璃仪器,清点数量,有无损耗,如有,则需填写玻璃仪 器破损记录。(3)清理试验台面及地面卫生,经老师同意后,离开试验室。【注意事项】1、氧化锌易吸收二氧化碳形成碳酸锌,800 c灼烧是使碳酸锌分解
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