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盐酸小檗碱的提取、精制及检识小檗碱又称黄连素,是在高等植物中散布比较普遍的、有明显生理活性的化学成份。要紧存在于黄连、 黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用,临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素) 医治细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。黄连为毛茛科黄连属植物黄连(Coptis chinensis Franch.),三角叶黄连(.Cheng et Hsiao) 或云连()的根茎,含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱,其 中以小檗碱含量最高,可达10%左右,小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属(Berberis)多种植物, 其根皮含生物碱约2%,要紧含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。12345CH3CH2CHCHCH 3CH 3CHCH 2CH 2CH3CH3CH H2CHCH2CH3小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱,自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶,含5个结晶水,在100C干燥时即失去结晶水,转为棕黄色,加热至110C时,其颜色加深变暗色。C至160C即分解。H3NCH3OH小檗胺小檗碱有三种互变异构体:变成醇式叔胺碱和醛式仲铵碱,季铵碱式小檗碱可离子化,故有必然亲水性,因此,游离小檗碱能缓缓溶 于水,在热水及热乙醇中易溶,而在冷乙醇中溶解度为1:100,但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和 醛式小檗碱那么具有一样生物碱的通性,难溶于水,易溶于有机溶剂。小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外,一样在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中 的溶解度如下表:名称水乙醇小檗碱1: 201:100盐酸小檗碱1:500几乎不溶酸性硫酸小檗碱1:100微溶中性硫酸小檗碱1:30可溶中性磷酸小檗碱1:15可溶小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成份子缩合物,有完好的结晶状态,可作为小檗碱的识别之 用。如用过量的氢氧化钠处置小檗碱盐类,使其转变成醇式小檗碱,就能够与丙酮缩合成结晶型的丙酮小 檗碱。一、实验目的1. 把握从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方式2. 学习小檗碱的化学性质与检识方式。二、实验原理利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大,而盐酸盐几乎不溶于水的性质,先将药材中的小檗碱转变 成硫酸盐用水提出;再使其转化为盐酸盐,结合盐析法降低其在水中的溶解度,制得盐酸小檗碱。三、实验内容(一)盐酸小檗碱的提取称取黄连粗粉100g,加硫酸热浸三次,温度操纵在65C70C,第一次加硫酸300m l时,热浸 一小时,第二、三次别离加硫酸200ml,热浸半小时,趁热过滤,归并三次提取液,加入浓盐酸调至pH 23,再加入提取液量8%(W/V)的固体氯化钠,搅拌使之充分溶解;冷却即析出大量黄色沉淀,放置留宿, 常压过滤,即得盐酸小檗碱粗品,于80C以下干燥,称重。(二)盐酸小檗碱的精制取盐酸小檗碱粗品加于20倍量的沸水中,加热数分钟,搅伴使其溶解。然后加入石灰乳调至pH89, 趁热过滤,滤液于65C左右加浓盐酸调至pH2,放置冷却,即析出大量黄色沉淀,过滤,沉淀用蒸馏水 洗至pH2,抽干,于80C以下干燥,即得精制盐酸小檗碱,称重,计算产率。(三)盐酸小檗碱的检识1. 取自制精制盐酸小檗碱50mg,加水5ml,缓缓加热溶解后,加5%氢氧化钠溶液2滴显橙红色, 放冷,加丙酮 4滴,即发生浑浊,放置后,生成黄色沉淀,即为丙酮小檗碱,然后取上清液,加丙酮1滴, 如仍发生浑浊,再加适量丙酮使沉淀完全;过滤,取滤液2ml,加10%稀硝酸1ml,摇匀,再加L硝酸银 试液 2滴,即有白色沉淀产生。2. 取自制精制盐酸小檗碱约2mg,置白瓷蒸发皿中,加浓硫酸lml溶解,加5%没食子酸乙醇溶液5 滴,置水浴上加热,即显翠绿色。3. 取自制精制盐酸小檗碱约5mg,加水lml使溶解后,加锌粉少量,再分数次加入浓硫酸数滴,每 隔 10分钟加一次,观看其黄色是不是消退。5. 盐酸小檗碱的薄层层析(氧化铝薄层层析法)吸附剂:中性氧化铝(II级,过160目筛),干法铺板(软板)。样 品:自制精制盐酸小檗碱乙醇溶液盐酸小檗碱标准品乙醇溶液展开剂:氯仿一乙醇(9:1)甲醇丙酮乙酸 (4:5:1)显色剂:先置于紫外光灯(365nm)下检视,再喷雾改良碘化铋钾试剂,观看斑点颜色,并与标准品对照。四、实验注意事项一、用硫酸浸泡时,硫酸的浓度以为宜,现在生成的硫酸小檗碱在水中溶解度较大,假设加入过量, 小檗碱就形成酸式硫酸盐,水中溶解度就降低(1:100),阻碍小檗碱的提取量。二、在pH时小檗胺沉淀较完全,但不易凝聚,故80C保温,使凝聚而沉降。4、小檗碱精制时调pH至2,是为了使小檗胺等叔胺型生物碱留在溶液中除去,以便取得较纯的小檗碱,操作时假设溶液己冷却析出结晶,就应加热成澄明溶液再用盐酸调pH2。五、现象及结果六、试探与作业(1)季铵型生物碱提取经常使用的溶剂有哪些?分离方式有哪些?(2)生物碱沉淀反映条件如何?如何能够取得正确的结论?(3)生物碱薄层色谱辨别中采纳硅胶作吸附剂时,如何幸免拖尾现象?
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