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实验三水中总硬度的测定-EDTA滴定法1、原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、 镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的 钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。2、仪器1. 50mL滴定管2. 250mL锥形瓶1. 钙标准溶液:10mmol/L。将CaC03在150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL锥形瓶中,用水 润湿。逐滴加入4mol/LHC l溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。加200mL水,煮沸数 分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。此溶液含L)M=W/m12. EDTA 二钠标准溶液:10mmol/L。将EDTA二钠二水合物(C H NO Na2H 0)在80C干燥2h后置于干燥器中冷至室温,10 14 2 822称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如 下:用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。再 加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色, pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA - 2Na标准溶液,开 始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度:M2=MLV1/V23. 缓冲溶液(pH=lO)(1) 、称取16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。(2) 、称取0.780g硫酸镁(MgS047H20)及二钠二水合物,溶于50mL去离子水中,加入 2mLNH4Cl 一 NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量 MgS04使成紫红色)。用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2)两种 溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白。4. %铬黑T指示剂:称取铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙 醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取铬黑T与100gNaCl 充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。5. %硫化钠溶液:称取硫化钠(Na2SH2O )溶于去离子水中,稀释至100mL。6. %盐酸羟胺溶液:称取盐酸羟胺(NH20HHCl),溶于去离子水中稀释至100mL。7.10%氰化钾溶液:称取氰化钾(KCN)溶于去离子水中,稀释至l00mL。注意此溶液剧 毒!3、步骤1. 用移液管吸取水样(硬度过大,可取适量水样用去离子水稀释至50mL,硬度过小, 改取100mL),于250mL锥形瓶中。2. 加入l 一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立刻用EDTA2Na 标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示终点到达。记录EDTA2Na 消耗的用量。3. 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入盐酸羟 胺溶液及1mLNa2S溶液或溶液后,再按2继续进行。4. 计算:总硬度(mg/L, CaCO3)=c - V1XX1000/Vc: EDTA2Na浓度,mol/L; V1:EDTA2Na溶液的消耗量,mL; V:水样的体积,mL5. 问题:1. 根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以 CaC03mg/L、毫克当量/L和度表示)2. 如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度,这是什么原因
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