沥青和沥青混合料试验检 测方法 第一节 沥青材料试验检 测方法根据中华人民共和国交 通部行业标准公路工程沥 青及沥青混合料试验规程 (JTJ052- 93)中道路用石油沥青技术 要求( M0671-93 )，对于中 轻交通量道路石油沥青，需 检验针人度。 延度、软化点、 溶解度、闪点以及蒸发损失 试验后的质量损失和针人 度比；对于重交通道路石油 沥青， 需检验针人度、 延度、 软化点、闪点、溶解度、含 腊量、密度以及薄膜加热试 验后的质量损失、针人度 比、延度。现将各指标的检 测方法分别叙述。 一、沥青针入度试验方法针人度试验是国际上经 常用来测定粘稠(固体、半 固体)沥青稠度的一种方 法，通常稠度高的沥青，针 人度值愈小，表示沥青愈 硬；相反稠度低的沥青，针 人度值愈大，表示沥青愈 软。我国现行标准是以针人 度为等级未划分沥青的标 号。1 目的和适用范围( 1)沥 青的针人度是在规定温度 和时间内，附加一定质量的 标准针垂直贯人试样的深 度。以 0.1mm 表示。( 2)非 经注明，标准针、针连杆与 附加法码的总质量为 100g 士 0.05g,试验温度为25 C, 针人度贯人时间为 5s 。根据 需要如采用其他试验条件 时,应在试验结果中注明。 ( 3 )本方法适用于测定道 路石油沥青、液体石油沥青 蒸馏或乳化沥青蒸发后残 留物的针入度。2 仪具与材料： ( 1 )针入 度仪,凡能保证针和针连杆 在无明显摩擦下垂直运动： 并能指示针贯人深度准确 至0.1mm的仪器均可使用。 针和针连杆组合件总质量 为 50g 士 0.05g,另附 50g 士 0.05g 砖码一只,以供试验 时适合总质量 1oog 士 0.05g 的需要。仪器设有放置平底 玻璃保温皿的平台,并有调 节水平的装置,针连杆应与 平台相垂直。仪器设有针连 杆制动按钮,使针连杆可自 由下落。针连杆易于装卸, 以便检查其质量。仪器还设 有可自由转动与调节距离 的悬臂,其端部有一面小镜 或聚光灯泡,借以观察针尖 与试样表面接触情况。当为 自动针入度仪时,基本要求 与此项相同,但应附有对计 时装置的校正检验方法,以 经常校验。 ( 2)标准针由硬 化回火的不锈钢制成,洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度 Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,针及针杆总质 量 2.5g 土 0.05g ,针杆上打 印有号码标志。针应设有固 定用装置盒(筒),以免碰撞针尖,每 根针必须附有计量部门的 检验单,并定期进行检验。( 3 )盛样皿：金属制,圆 柱形平底；小盛样皿的内径 55mm深35m(适用于针人 度小于 200)；大盛样皿内径 70mm深45m(适用于针人 度 200-350 )；对针人度大于 350 的试样需使用特殊盛样 皿，其深度不小于60mm,，试样体积不少于 125mL= (4) 恒温水浴： 容量不少于 10L， 控制温度土 0.1 C。水中应 备有一带孔的搁板(台) ， 位于水面下不小于1mm距水浴底不少于 50mm处。(5) 平底玻璃皿：容量不少于 1L,深度不少于80mm内设 有一不锈钢三脚支架，能使 盛样皿稳定。 ( 6)温度什：(0-50 )C，分度 0.1 Co ( 7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛样皿盖：平板玻璃，直径 不小于盛样皿开口尺寸。( 9)溶剂：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 电炉或砂浴、 石棉网、 金属锅或瓷把坩蜗等。 3方法与步骤(1) 准备工作将试样注 入盛样皿中，试样高度应超 过预计针人度值 10mm并盖 上盛样皿，以防落入灰尘。 盛有试样的盛样皿在( 15-30 ) C 室 温 中 冷 却1- 1.5h (小盛样皿) 、1.5-2h (大盛样皿)或 2-2.5h 特殊盛样皿)后，移人保持规 定试验温度土 0.1 C的恒温 水浴中 1-1.5 (小盛样皿) 、 1.5-2h( 大 试 样 皿 ) 或2- 2.5h特殊盛样皿)。调 整针人度仪使之水平。检查 针连杆和导轨，以确认元水 和其他外来物，元明显摩擦。用三氯乙烯或其他溶剂清 洗标准针，并拭干。将标准 针插入针连杆，用螺丝固 紧。按试验条件，加上附加法码。(2) 试验步骤取岀达到 恒温的盛样皿，并移人水温 控制在试验温度土 0.1 C (可用恒温水浴中的水)的 平底玻璃皿中的三脚支架 上，试样表面以上的水层深 度不少于10mm将盛有试 样的平底玻璃皿置于针人 度仪的平台上，慢慢放下针 连杆，用适当位置的反光镜 或灯光反射观察，使针尖恰 好与试样表面接触。拉下刻 度盘的拉杆，使与针连杆顶 端轻轻接触，调节刻度盘或 深度指示器的指针指示为 零。开动秒表，在指针正 指 5s 的瞬间，用手紧压按 钮，使标准针自动下落贯人 试样，经规定时间，停压按 钮使针停止移动。注：当米 用自动针人度仪时，计时与 标准针落下贯人试样同时 开始，至 5s 时自动停止。 拉下刻度盘拉杆与针连 杆顶端接触，读取刻度盘指 针或深度指示器的读数，精 确至 0.5 。同一试样平行 试验至少 3 次，各测试点之 间及与盛样皿边缘的距离 不应少于 10mm每次试验 后)应将盛有盛样皿的平底 玻璃皿放人恒温水浴，使平 底玻璃皿中水温保持试验 温度。每次试验应换一根干 净的标准针或将标准针取 下，用蘸有三氯乙烯溶剂的 棉花或布揩净，再用干棉花 或布擦干。测定针人度大于 200 的沥 青试样时，至少用 3 支标准 针，每次试验后将针留在试 样中，直至 3 次平行试验完 成后，才能将标准针取岀。 4报告：同一试样 3 次平 行试验结果的最大值和最 小值之差在下列允许偏差 范围内时，计算 3 次试验结 果的平均值，取至整数作为 针人度试验结果，以 0.1mm 为单位。针人度( 0.1mm) 允许差值(0.1mm)0-492、 50-1494、150-2496、250-34910、 35014O5精密度或允许差( 1 )当试验结果小于 50 (0.1mm)时，重复性试验 精度的允许差为 2(0.1mm)， 再现性试验精度的允许差 为4 ( 0.1mm) o (2)当试验 结果等于或大于 50(0.1mm) 时，重复性试验精度的允许 差为平均值的 4%，再现性试 验精度的允许差为平均值的 8%。6注意事项( 1)试验的精密度和允许 差规定是非常重要的项目， 本法对精度的规定尽量按 国际上通行的米用重复性 和再现性的表示方法。重复 性试验是指短期内，在同一 试验室由同一个试验人员、 米用同一仪器、对同一试 样、完成两次以上的试验操 作，所得试验结果之间的误 差应不超过规定的允许差； 再现性试验是指在两个以 上不同的试验室，由各自的 试验人员米用各自的仪器， 按相同的试验方法对同一 试样分别完成试验操作，所 得的试验结果之间的误差 亦不应超过规定的允许差。 但一个样品某次试验结果 的获得是同时进行几次试 验(如针人度同时扎三针) 通常以几次平行试验的平 均值作为试验结果。试验方 法一般均规定几次试验结 果的允许误差，它并不属于 重复性试验。这里平行试验 的允许差是检验这一次试 验的精确度，是对试验方法 本身的要求，其重复性和再 现性试验的允许值与作为 一次试验取 2-3 个平行试验 的差值含义不同，它是多次 试验的结果，即平均值之间 的允许差，故要求更为严 格。重复性和再现性试验只 有在需要时(如仲裁试验) 才做。重复性试验往往是对 试验人员的操作水平、取 样代表性的检验，再现性则 同时检验仪器设备的性能， 通过这两种试验检验试验 结果的法定效果，如试验结 果不符合精确度要求时，试 验结果即属无效。( 2)针人度试验属于条件 性试验，因此试验时要注意 其条件。针人度的条件有三 项，分别为温度、时间和针 质量，这三项要求不一样， 会严重影响结果的正确性。 试验时要定期检验标准针， 尤其不能使用针尖被损的 标准针，在每次试验时，均 应用三氯乙烯擦试标准针。 同时要严格控制温度，使其 满足精度要求。( 3)影响沥青针人度测定 值的一个非常重要的步骤 就是标准针与试样表面的 接触情况。在试验时，一定 要让标准针刚接触试样表 面；试验时可将针人度仪置 于光线照射处，从试样表面 观察标准针的倒影，而后调 节标准针升降，使标准针与 其倒影刚好接触即可。( 4 )将沥青试样注人试皿 时，不应留有气泡，若有气 泡，可用明火将其消掉，以 免影响结果的正确性。7. 当量软化点及当量脆点 确定方法(1) 目的和适用范围本 试验通过三个以上温度的 针人度试验求取针人度指 数 PI 、当量软化点 T800 、当 量脆点T1.2的方法。本 方法用以评价道路石油沥 青的温度感应性，预估沥青 的高温抗车辙能力及低温 抗裂性能。用本方法评定 橡胶或聚合物改性沥青的 改性效果时，仅适用于均匀 混合的样品。( 2)仪器设备： ( 1)针入 度仪，凡能保证针和针连杆 在无明显摩擦下垂直运动： 并能指示针贯人深度准确 至0.1mm的仪器均可使用。 针和针连杆组合件总质量 为 50g0.05g, 另附 50g 0.05g 砖码一只，以供试验 时适合总质量 1oog0.05g 的需要。仪器设有放置平底 玻璃保温皿的平台，并有调 节水平的装置，针连杆应与 平台相垂直。仪器设有针连 杆制动按钮，使针连杆可自 由下落。针连杆易于装卸， 以便检查其质量。仪器还设 有可自由转动与调节距离 的悬臂，其端部有一面小镜 或聚光灯泡，借以观察针尖 与试样表面接触情况。当为 自动针入度仪时，基本要求 与此项相同，但应附有对计 时装置的校正检验方法，以 经常校验。 ( 2)标准针由硬 化回火的不锈钢制成，洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,针及针杆总质 量 2.5g 土 0.05g ，针杆上打 印有号码标志。针应设有固 定用装置盒(筒)，以免碰撞针尖，每 根针必须附有计量部门的 检验单，并定期进行检验。( 3)盛样皿：金属制，圆 柱形平底；小盛样皿的内径 55mm深35mm(适用于针人 度小于 20 0 ) ；大盛样皿内径 70mm深45mm(适用于针人 度 200-350 )；对针人度大于 350 的试样需使用特殊盛样 皿 其深度不小于 60mm, 试样体积不少于 125mL= (4) 恒温水浴： 容量不少于 10L 控制温度土 0.1 C。水中应 备有一带孔的搁板(台) 位于水面下不小于 1mm 距 水浴底不少于 50mm处。(5) 平底玻璃皿：容量不少于1L,深度不少于80mm内设 有一不锈钢三脚支架，能使 盛样皿稳定。 ( 6)温度什： (0-50 )C，分度 0.1 Co ( 7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛样皿盖：平板玻璃，直径 不小于盛样皿开口尺寸。( 9)溶剂：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 电炉或砂浴、 石棉网、 金属锅或瓷把坩蜗等。(3) 试验步骤按公路 工程沥青及沥青混合料试 验规程 ( JTJ052-3 )规定 的沥青针人度试验方法准 备沥青试样)在15 C、25 C、30 C温度条件下分别 测定沥青的针人度，当沥青 较稀在30 C条件下测定沥 青的针入度有困难时，可测 定沥青的5 C针人度。( 4)计算沥青的针人度指 数 PI 按下列步骤确定： a. 由三个以上温度的针人度 值的针人度与温度的对数 关系求取针入度温度指数 Ao b. 确定沥青的针入度值 PI o c. 确定沥青的当量软化 点 T800od. 确定沥青的当量脆 点。( 5)报告：应报告试验温 度及对应的针人度，由此求 得的针人度指数 PI 、当量软 化点Taco当量脆点T1.2 , 以及回归的直线相关系数。 沥胃延度试验方法 沥青的延性是当沥青 受到外力的