第二部分 化学分析法第一章 化验室常用玻璃仪器一、 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解解样品等加热时应置于石石棉网上，使使其受热均匀匀，一般不可可烧干锥形瓶加热处理试样和和容量分析滴滴定除有与上相同的的要求外，磨磨口锥形瓶加加热时要打开开塞，非标准准磨口要保持持原配塞碘瓶碘量法或其它生生成挥发性物物质的定量分分析同上圆（平）底烧瓶瓶加热及蒸馏液体体一般避免直火加加热，隔石棉棉网或各种加加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少少量气体发生生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热热，瓶口方向向勿对向自己己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪仪器或装洗涤涤液洗涤沉淀淀量筒、量杯粗略地量取一定定体积的液体体用不能加热，不能能在其中配制制溶液，不能能在烘箱中烘烘烤，操作时时要沿壁加入入或倒出溶液液量瓶配制准确体积的的标准溶液或或被测溶液非标准的磨口塞塞要保持原配配；漏水的不不能用；不能能在烘箱内烘烘烤，不能用用直火加热，可可水浴加热滴定管（25 50 1000ml）容量分析滴定操操作；分酸式式、碱式活塞要原配；漏漏水的不能使使用；不能加加热；不能长长期存放碱液液；碱式管不不能放与橡皮皮作用的滴定定液微量滴定管1 2 3 44 5 100ml微量或半微量分分析滴定操作作只有活塞式；其其余注意事项项同上自动滴定管自动滴定；可用用于滴定液需需隔绝空气的的操作除有与一般的滴滴定管相同的的要求外，注注意成套保管管，另外，要要配打气用双双连球移液管准确地移取一定定量的液体不能加热；上端端和尖端不可可磕破刻度吸管准确地移取各种种不同量的液液体同上称量瓶矮形用作测定干干燥失重或在在烘箱中烘干干基准物；高高形用于称量量基准物、样样品不可盖紧磨口塞塞烘烤，磨口口塞要原配试剂瓶：细口瓶瓶、广口瓶、下下口瓶细口瓶用于存放放液体试剂；广口瓶用于于装固体试剂剂；棕色瓶用用于存放见光光易分解的试试剂不能加热；不能能在瓶内配制制在操作过程程放出大量热热量的溶液；磨口塞要保保持原配；放放碱液的瓶子子应使用橡皮皮塞，以免日日久打不开滴瓶装需滴加的试剂剂同上漏斗长颈漏斗用于定定量分析，过过滤沉淀；短短颈漏斗用作作一般过滤分液漏斗：滴液液 球形 梨梨形 筒形分开两种互不相相溶的液体；用于萃取分分离和富集（多多用梨形）；制备反应中中加液体（多多用球形及滴滴液漏斗）磨口旋塞必须原原配，漏水的的漏斗不能使使用。试管：普通试管管、离心试管管定性分析检验离离子；离心试试管可在离心心机中借离心心作用分离溶溶液和沉淀硬质玻璃制的试试管可直接在在火焰上加热热，但不能聚聚冷；离心管管只能水浴加加热（纳氏）比色管管比色、比浊分析析不可直火加热；非标准磨口口塞必须原配配；注意保持持管壁透明，不不可用去污粉粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形形 空气冷凝凝管用于冷却蒸馏出出的液体，蛇蛇形管适用于于冷凝低沸点点液体蒸汽，空空气冷凝管用用于冷凝沸点点150以上的液体体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口口进冷却水，上上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液液属于厚壁容器，能能耐负压；不不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等等不可直火加热，直直径要略大于于所盖容器研钵研磨固体试剂及及试样等用；不能研磨与与玻璃作用的的物质不能撞击；不能能烘烤干燥器保持烘干或灼烧烧过的物质的的干燥；也可可干燥少量制制备的产品底部放变色硅胶胶或其它干燥燥剂，盖磨口口处涂适量凡凡士林；不可可将红热的 物体放入，放放入热的物体体后要时时开开盖以免盖子子跳起或冷却却后打不开盖盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤；不能能聚冷聚热；不能过滤氢氢氟酸、碱等等；用毕立即即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干干需称量的沉沉淀同上标准磨口组合仪仪器有机化学及有机机半微量分析析中制备及分分离磨口处勿需涂润润滑剂；安装装时不可受歪歪斜压力；要要按所需装置置配齐购置二、 玻璃仪器的洗涤涤方法1.洁净剂及其其使用范围 最常用用的洁净剂有有肥皂、合成成洗涤剂（如如洗衣粉）、洗洗液（清洁液液）、有机溶溶剂等。 肥皂、合合成洗涤剂等等一般用于可可以用毛刷直直接刷洗的仪仪器，如烧瓶瓶、烧杯、试试剂瓶等非计计量及非光学学要求的玻璃璃仪器。 肥皂、合合成洗涤剂也也可用于滴定定管、移液管管、量瓶等计计量玻璃仪器器的洗涤，但但不能用毛刷刷刷洗。 洗液多多用于不能用用毛刷刷洗的的玻璃仪器，如如滴定管、移移液管、量瓶瓶、比色管、玻玻璃垂熔漏斗斗、凯氏烧瓶瓶等特殊要求求与形状的玻玻璃仪器；也也用于洗涤长长久不用的玻玻璃仪器和毛毛刷刷不下的的污垢。 2.洗洗液的配制及及说明 铬酸清清洁液的配制制： 处方方1 处方方2 重铬酸酸钾（钠） 10gg 2200g 纯化水水 10mll 1000ml（或或适量） 浓硫酸酸 100mml 15500ml 制法：称取处方量量之重铬酸钾钾，于干燥研研钵中研细，将将此细粉加入入盛有适量水水的玻璃容器器内，加热，搅搅拌使溶解，待待冷后，将此此玻璃容器放放在冷水浴中中，缓慢将浓浓硫酸断续加加入，不断搅搅拌，勿使温温度过高，容容器内容物颜颜色渐变深，并并注意冷却，直直至加完混匀匀，即得。 说明：（1）硫酸酸遇水能产生生强烈放热反反应，故须等等重铬酸钾溶溶液冷却后，再再将硫酸缓缓缓加入，边加加边搅拌，不不能相反操作作，以防发生生爆炸。（2）清洁液专专供清洁玻璃璃器皿之用，它它能去污去热热原的作用的的原因为本品品具有强烈的的氧化作用。重重铬酸钾与浓浓硫酸相遇时时产生具有强强氧化作用的的铬酐： K2CCrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 浓硫酸酸是一个含氧氧酸，在高浓浓度时具有氧氧化作用，加加热时作用更更为显著： H2SSO4H2OSO2O K2CCrO73SO2H2SO4Cr2（SO4）3K2SO4H2O （3）铬铬酸的清洁效效力之大小，决决定于反应中中产生铬酐（CCrO3）的多少及及硫酸浓度之之大小。铬酐酐越多，酸越越浓，清洁效效力越好。 （4）用用清洁液清洁洁玻璃仪器之之前，最好先先用水冲洗仪仪器，洗取大大部分有机物物，尽可能仪仪器空干，这这样可减少清清洁液消耗和和避免稀释而而降效。 （5）本本品可重复使使用，但溶液液呈绿色时已已失去氧化效效力，不可再再用，但能更更新再用。 更新方方法：取废液液滤出杂质，不不断搅拌缓慢慢加入高锰酸酸钾粉末，每每升约688g，至反应应完毕，溶液液呈棕色为止止。静置使沉沉淀，倾取上上清液，在1160以下加热，使使水分蒸发，得得浓稠状棕黑黑色液，放冷冷，再加入适适量浓硫酸，混混匀，使析出出的重铬酸钾钾溶解，备用用。 （6）硫硫酸具有腐蚀蚀性，配制时时宜小心。 （7）用用铬酸清洁液液洗涤仪器，是是利用其与污污物起化学反反应的作用，将将污物洗去，故故要浸泡一定定时间，一般般放置过夜（根根据情况）；有时可加热热一下，使有有充分作用的的机会。 3.洗洗涤玻璃仪器器的方法与要要求 （1）一一般的玻璃仪仪器（如烧瓶瓶、烧杯等）：先用自来水水冲洗一下，然然后用肥皂、洗洗衣粉用毛刷刷刷洗，再用用自来水清洗洗，最后用纯纯化水冲洗33次（应顺壁壁冲洗并充分分震荡，以提提高冲洗效果果）。 计量玻玻璃仪器（如如滴定管、移移液管、量瓶瓶等）：也可可用肥皂、洗洗衣粉的洗涤涤，但不能用用毛刷刷洗。 （2）精精密或难洗的的玻璃仪器（滴滴定管、移液液管、量瓶、比比色管、玻璃璃垂熔漏斗等等）：先用自自来水冲洗后后，沥干，再再用铬酸清洁洁液处理一段段时间（一般般放置过夜），然然后用自来水水清洗，最后后用纯化水冲冲洗3次。 （3）洗洗刷仪器时，应应首先将手用用肥皂洗净，免免得手上的油油污物沾附在在仪器壁上，增增加洗刷的困困难。 （4）一一个洗净的玻玻璃仪器应该该不挂水珠（洗洗净的仪器倒倒置时，水流流出后器壁不不挂水珠）。二、玻璃仪器的的干燥 （1）晾晾干 不急急等用的仪器器，可放在仪仪器架上在无无尘处自然干干燥。 （2）急急等用的仪器器可用玻璃仪仪器气流烘干干器干燥（温温度在6070为宜）。 （3）计计量玻璃仪器器应自然沥干干，不能在烘烘箱中烘烤。三、玻璃仪器的的保管要分门别类存放放在试验柜中中，要放置稳稳妥，高的、大大的仪器放在在里面。需长长期保存的磨磨口仪器要在在塞间垫一张张纸片，以免免日久粘住。第二章 分析析天平与称量量一、天平室规章章制度 1.操操作者工作时时穿好工作服服，班前班后后整理好岗位位卫生，保持持天平、操作作台、地面及及门窗洁净。 2.操操作者应熟悉悉分析天平的的原理、构造造和正确的使使用方法，避避免因使用不不当和保管不不妥而影响称称量准确度或或损伤天平某某些部件。 3.所所用分析天平平，其感量应应达到0.11mg（或00.01mgg），其精度度级别不应低低于四级（或或三级）。每每年由市计量量部门定期校校正计量一次次。任何人不不得随意拆装装其部件或改改变其灵敏度度。如发现异异常，应及时时向质量保证证部报告，并并做好记录。 4.与与本室无关人人员不得随便便入内，更不不得随意操作作使用天平。二、操作程序 1.使使用天平前，应应先清洁天平平箱内外的灰灰尘，检查天天平的水平和和零点是否合合适，砝码是是否齐全。 2.称称量的质量不不得超过天平平的最大载荷荷。称量物应应放在一定的的容器（如称称量瓶）内进进行称量，具具有吸湿性或或腐蚀性的物物质要加盖盖盖密后进行称称量。 3.称称量物的温度度必须与天平平箱内的温度度相同，否则则会造成上升升或下降的气气流，推动天天平盘，使称称得的质量不不准确。 4.取取放称量物或或砝码不能用用前门，只能能用侧门，关关闭天平门时时应轻缓。拿拿称量瓶时应应戴手套或用用纸条捏取。 5.启启闭升降枢钮钮须用左手，动动作要缓慢平平稳；取放称称量物及砝码码，一定要先先关闭升降枢枢，将天平梁梁托起，以免免损伤刀口。 6.称称量时应适当当地估计添加加砝码，然后后开启天平，按按指针偏移方方向，增减砝砝码，至投影影屏中出现静静止到10mmg内的读数数为止。 7.全全机械加码天天平通过旋转转指数盘增减减砝码时，务务必要轻缓，不不要过快转动动指数盘，致致使圈砝码跳跳落或变位。半半机械加码天天平加1g以上至1000g砝码时时；微量天平平加100mmg以上至220g砝码时，一一定要用专用用镊子由砝码码盒内根据需需要值轻轻夹夹取使用。 8.物物体及大砝码码要放在天平平盘的中央，小小砝码应依顺顺序放在大砝砝码周围。 9.每每架天平固定定一副砝码，不不得换用。砝砝码只允许放放在砝码盒内内规定位置上上，绝不允许许放在天平底底