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高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备一、 试验目的1、 了解高吸水性树脂的根本功能及其用途。2、 了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的根本方法。3、 探讨反响时间对吸水倍数的影响。二、 试验原理高吸水树脂的吸水原理:高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联构造的高分子电解质。吸水前,高分子链相互靠拢缠在一起,彼此交联成网状构造,从而到达整体上的紧固。与水接触时,由于吸水树脂上含有多个亲水基团,故首先进展水润湿, 然后水分子通过毛细作用及集中作用渗透到树脂中,链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求,反离子不能迁移到树脂外部, 树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中,形成水凝胶。同时,树脂本身的交联网状构造及氢键作用,又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约,归纳起来主要有构造因素、形态因素和外界因素三个方面。构造因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度,树脂分子主链的性质等,树脂的构造与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响: 交联剂用量越大,树脂交联密度越大,树脂不能充分地吸水膨胀;交联剂用量太低时,树脂交联不完全,局部树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系:当水解度在6085%时,吸取量较大; 水解度大于时,吸取量下降,其缘由是随着水解度的增加,尽管亲水的羧酸基增多, 但交联剂也发生了局部水解,使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的外表,有利于在较短时间内吸取较多的水,到达较高吸水率,因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸取时间和吸取液的性质。随着吸取时间的延长,水分由外表对树脂产品内部集中,直至到达饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸取液性质,特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸取力气最高;盐类物质的存在,会产生同离子效应,从而显著影响树脂的吸取力气;遇到酸性或碱性物质,吸水力气也会降低。电解质浓度增大,树脂的吸取力气下降。对于二盐离子如,除盐效应外,还可能在树脂的大分子之间羧基上产生交联,阻碍树脂凝胶的溶胀作用, 从而影响吸水力气,因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。本试验以丙烯酸为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。三、 试验仪器与试剂试剂:丙烯酸AA、N,N-亚甲基双丙烯酰胺NMBA、过硫酸钾K2S2O8、试验用纯洁水, NaOH 溶液、丙烯酰胺AM。仪器: 容量瓶 :250mL 、500mL、1000mL ;移液管 :1mL、5mL、10mL 量 筒 :5mL 、20mL ;烧 杯 : 100mL 、250mL、500ml外表皿、玻璃棒 、天平或电子天平、烘箱四、 试验步骤与方法示意图一 配制溶液1、称取11.11g过硫酸钾在250mL烧杯中用确定量去离子水溶解, 溶解完全后移至1000ml容量瓶中加水定容,由此配制得质量浓度为1% 的过硫酸钾溶液。NaOH水交联剂引发剂丙烯酸中和反响混合溶液聚合反响产品枯燥剪切枯燥3、称取2.25g N,N亚甲基双丙烯酰胺NMBA于100ml烧杯中参与确定量的去离子水溶解,溶解完全后移至500ml容量瓶中加水定容,由此配制得质量浓度为0.5%的N,N亚甲基双丙烯酰胺NMBA溶液。二流程图:三、试验步骤1. 用量筒移取10ml丙烯酸于100ml烧杯中,渐渐参与40% NaOH 溶液, 使其中和度为60% 80%;2. 参与去离子水稀释至单体浓度为2% 50%, 参与交联剂N, N- 二甲基双丙烯酸胺, 将反响瓶置于恒温水浴中加热,不断搅拌直至溶解完全;3. 用移液管量取0.5%的交联剂1ml参与该烧杯中搅拌均匀进展反响, 2h后停顿搅拌;4. 将溶液倒入大面积的玻璃培育皿中, 然后将其放入温度为80烘箱中进展枯燥, 待烘烤至成型并且不再粘手时取出,用剪刀将产品剪成小块,并将剪好的小块放在外表皿上连续放入烘箱烘烤约为35h,直至产品完全枯燥。5. 将烘干后的产品称取确定量放入500ml烧杯中进展吸水倍率及弹性的测定。6. 重复15步,第三步的反响时间依次加长,分别为3h、4h、5h, 记录各自的数据如表一。五、 试验记录表一 反响时间与产品吸水前后质量比照反响时间/h2345吸水后质量67.481.2111.394.8吸水前质量1.14681.13241.22461.1173六、 试验结果与争论1. 数据处理分别计算 2h、3h、4h、5h 时各自的吸水倍率: 吸水倍率=吸水后质量-吸水前质量/吸水前质量2h:吸水倍率=67.4-1.1468/1.1468=57.77,3h:吸水倍率=81.2-1.1324/1.1324=80.07,4h: 吸水倍率=111.3-1.2246/1.2246=89.895h: 吸水倍率=94.8-1.1173/1.1173=83.852. 试验争论将以上数据绘制图形如下:从图中可以看出,在一样的中和度、交联剂质量分数、引发剂质量分数、单体浓度和反响温度下, 反响时间为2h 的树脂吸水率为58g/ g,而反响4h 的树脂吸水率为90g/ g, 延长反响时间可以高吸水率。这可能是由于在引发剂质量分数较低( 0.1%) 的状况下, 反响时间短, 聚合物尚未完全形成三维网状构造,吸水率较低; 随着反响时间的延长, 聚合物逐步形成较完全的三维网状构造, 吸水率上升。但是随着时间的增长, 吸水倍数变化就不大了。七、 试验结论本次试验以丙烯酸和丙烯酰胺为主要原料,以过硫酸钾为引发剂, 以N,N亚甲基双丙烯酰胺NMBA为交联剂进展试验,较为顺当地得到了相关产品 ,并且吸水倍率到达了预期效果,而且通过比照觉察随着反响时间的增加,产物的吸水性也在增加,但到达确定时间后吸水性将不再转变。由于试验之前查阅了大量资料,做了比较充分的预备,因此试验进展的比较顺当,这让我更加深切地体会到有的放矢的重要性,只有制定了很好的目标,才能更好地完成。
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