药物分析实习报告 中 药 学 院 班 级：10级药物制剂 2013年 6月 13 日 药物分析实习报告指导教师：XXXXX一、 实习的目的和意义1、掌握片剂的鉴别、检查、含量测定、方法学考察2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使 用。 二、 实习的时间和地点2013年6月3日2013年6月7日三、 实习的内容实验一 阿司匹林的鉴别鉴别：1、 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。2、 取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。实验结果：实验二、溶出度测定取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转速为每分钟1005转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1%1cm)为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80。其他应符合片剂项下有关的各项规定：(一) 阿司匹林溶出度的测定按中国药典2010 年版1，第一法( 转蓝法) 测定，溶出介质稀盐酸( 取盐酸24 mL 稀释成1 000 mL) 转速100 r /min，温度( 37 0 5) ，经5 min，15 min，30 min，45 min，60 min，取溶液10 mL滤过，每次取样后加溶出空白介质10 mL，精密量取续滤液3 mL 置50 mL 容量瓶中，加0 4% NaOH 液5 mL，置水浴上煮沸5 min，加稀H2 SO4 2 5 mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀; 空白对照液的配制，取蒸馏水3 mL，其余操作同样品液处理。在303 nm处测定吸光度，按下式进行数据处理:溶出量= A/E1%1cm 1 /100 50 1 304 1000 /3E1%1cm = 265溶出百分率= ( 溶出量/标示量) 100%溶出度: 30 min 溶出的百分率，不低于标示量的80% 为合格品。 实验测定结果：吸光度（A）溶出量溶出百分率0.02520.5mg82%0.02621.32 mg85.28%0.02722.14 mg88.56%测定结果分析：因溶出百分率大于80% ，则本品为合格品。(二) 游离水杨酸测定取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 取盐酸液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml 1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。实验结果：即供试品的颜色比对照品的颜色浅，即药品合格。(三) 重量差异取供试品20片，精密称总质量，求的平均片重，再分别精密称定各片的质量，每片质量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得1片超出限度1倍。平均片重或表示片重（g）重量差异限度（%）0.3以下7.50.3及0.3以上5.0 实验结果：序号片重（g）总重量（g）平均片重（g）片重差异10.07774.5%20.0705-5.2%30.07193.5%40.07450.4%50.07640.5%60.07612.5%70.0735-0.1%80.0737-0.7%90.0728-0.2%100.07511.2%110.07642.9%12130.07470.07480.7%0.8%140.07371.48430.07420.7%150.07511.2%160.0741-0.1%170.07430.1%180.0728-0.1%190.0741-0.1%200.07450.4%根据中国药典规定：当平均片重小于0.3g时，重量差异在7.5，有实验数据可知，本品全部符合质量规定，即药品合格。(四) 崩解度检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37的水，调节水位高度使吊篮上升时，筛网处于水面下15mm处。取阿司匹林片6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml人工胃液的烧杯中，启动崩解仪进行检查2h，每片是否都完整，没有出现崩解的情况后，用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪进行检查各片均在1h内全部崩解，如有一片不崩解，应取6片复试，均应复合规定。 实验测定结果： 经崩解仪进行检查2h后，每片都完整，然后用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪继续进行检查，最终各片均在1h内全部崩解，即本品崩解度符合药典规定，药品合格。实验四、含量测定(一) 阿司匹林含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.4g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0105.0。公式： 测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积（ml）标示量百分含量10.90150.901717.52.310.9620.90161.911.2530.90211.711.38(二) 咖啡因含量测定取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在25 避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1mlNa2S2SO3（0.05mol/L）相当于2.653mg的C8H10N4O2H2O。 公式测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）标示量百分含量10.72360.719220.515.51.120.723115.81.030.710816.80.79实验五、方法学考察1. 回收率取阿司匹林对照品适量, 依据处方比例, 精密称取各辅料,配制, 进样, 并计算其回收率。实验结果（按1:1计算）:（6.9-4.8）*18.02-19.3/19.31=96%结果分析：96%在中国药典规定的95%105%范围内，即回收率符合规定，药品合格。2. 重现性 同一份样品在1d中分别进样5次考察重现性。RSD2%。测定结果：序号样品片重(g)平均片重(g)空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积（ml）含量（mg/g）10.72440.073321.78.233520.76237.633330.71418.1343平均含量337 mg/gSD5.291503RSD1.1869%结果分析：因测定的RSD2%，则重现新符合规定，药品合格。实习的体会