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实验一:无水乙醇的制备(氧化钙法)实验讲义实验目的1.学会氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法;2.了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流装置的安装和使用方法。实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.5%和4.5%水的恒沸混合物,其沸点为78.150C,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。 验证含水量的大小:在无水乙醇中加入少许KMnO4,观察其中的颜色状况。若含水大,则无水乙醇中显紫红色;若含水少,则无水乙醇不显色或显浅紫色。同时用95的工业酒精作对比。 仪器药品95.5%工业乙醇100ml、生石灰25g、高锰酸钾实验装置 实验步骤实验步骤 1在100mL圆底烧瓶中加入25g CaO和50mL95.5%乙醇。装上回流冷凝管; 2在石棉网上加热回流23h; 3取0.5ml回流液放到干燥的试管中,加入一粒高锰酸钾晶体,液体不呈紫色表示乙醇中水含量不超过0.5%;4.改为蒸馏装置,加热蒸馏,蒸去10mL前馏分后,收集80以下馏分; 5将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。 注意事项1 仪器应事先干燥;2 磨口仪器使用时一定要倍加小心,轻拿轻放。安装时操作要规范,不能在角度有偏差时进行硬性装拆。磨口应保持清洁,一般不要涂润滑油;3 整个操作都应该防水,回流冷凝管上的橡皮管千万不能漏水; 4. 无水乙醇很容易吸湿,试剂瓶要密封严密;思考题还有什么方法制备无水乙醇?
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