树脂使用经验强酸性732#阳离子交换树脂的传统再生方法一般采用4%的盐酸浸泡两小时；或用4%的盐酸以5米/小时的流速逆流洗脱1小时，再经水冲洗至pH值3.04.0。对于旧树脂，这两种方法的洗脱率达到70，使用周期为1820天。这种频繁的再生过程既耽误生产又浪费大量的再生剂。为此，研究人员对阳离子交换树脂的再生方法进行了比较研究，将再生时间设定为60分钟，再生剂为4的盐酸，流速为5米/小时，比较了四种形式（先静态后动态、先静态后半动态、先半动态后静态、先动态后静态），以及原再生方法的再生效果。树脂再生的效果可以从使用周期上得到反映，使用周期长，则洗脱率较高，使用周期短，则洗脱率低。实验结果表明，先半动态后静态（进酸3次，每次2分钟，间隔10分钟，随后静态浸泡）的再生效果较好，再生剂消耗量低。 阴离子交换树脂的性能不同于阳离子交换树脂，在再生过程中必须将弱酸性阴离子去除至很低的程度。在实际应用中，为彻底除去树脂中的弱酸性阴离子，一般需进行两级交换。第一级交换主要是除去树脂中的强酸性阴离子，第二级交换才能除去弱酸性阴离子。所以弱酸性阴离子的洗脱程度决定其再生效果。实验以第二级交换为主研究阴离子交换树脂的再生，设定再生时间为90分钟，再生剂为4的氢氧化钠溶液，逆流流速5米/小时，再生方式同阳离子交换树脂的再生实验。结果表明，先半动态后静态（进碱3次，每次5分钟，间隔10分钟，后静态浸泡45分钟）的方法再生效果最好，再生剂耗量最低。离子交换柱:1阳离子交换树脂 阳离子交换树脂是带有酸性交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO3H）、羧基（-COOH）、酚羟基（-OH）等。在这些树脂中，他们的阳离子可被溶液中的阳离子所交换，根据活性基的酸碱性的强弱不同，将阳离子交换树脂再细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基为-SO3H），如国产的732型树脂（新牌号001-100#），中等酸性阳离子交换树 脂（活性基为-PO3H2）（国产新牌号401-500#）和弱酸性阳离子交换树脂（活性基为-CO2H、-C6H4OH等）（如724型，新牌号101-200#）等，其中以强酸性树脂用途最广。2阴离子交换树脂 含有碱性活性基的树脂，这类树脂的阴离子可被溶液中的阴离子交换。根据活性基碱性的强弱差别分为强碱性阴离子交换树脂（活性基为季胺碱，如国产的711#、714#等）和弱碱性阴离子交换树脂（活性基为伯胺基、仲胺基和叔胺基，如701#树脂等）3具有特殊功能树脂 如螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等（见表2-8）。在使用中应根据实验的具体要求，选择不同的离子交换树脂。二 离子交换的基本原理离子交换过程是溶液中的离子通过扩散进入到树脂颗粒内部，在与树脂活性基上的H+（或Na+及其它离子）离子进行交换，被交换的H+离子又扩散到溶液并被排出。因此离子交换过程是可逆的，对于阳离子交换树脂来说，离子价越大交换势越大，即与树脂结表 2-8 离子交换树脂的种类类 型活性基类别例阳离子交换树脂强酸性磺酸基团H型（R-SO3H）Na型(R-SO3Na）732型、IR-120型磷酸基团H型（R-PO3H2）Na型(R-PO3Na2）弱酸性羧酸基团H型（R-CO2H）Na型(R-CO2Na）724型、IRC-50型苯酚基团H型（R-C6H4OH）Na型(R-C6H4ONa）阴离子交换树脂强碱性季胺基团OH型（R-NR3OH）Cl型(R-NR3Cl）717型、IRA-400型弱碱性伯胺基团OH型（R-NH3OH）Cl型(R-NH3Cl）701型、IR-45型仲胺基团OH型（R-NRH2OH）Cl型(R-NRH2Cl）叔胺基团OH型（R-NHR2OH）Cl型(R-NHR2Cl）特殊功能离交树脂螯合树脂、两性树脂、氧化还原树脂等合的能力越强：K+ H+ Na+ K+ Ag+ Fe2+ Co2+ Ni2+ Cu2+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sc3+同样，对于因离子交换树脂而言，其交换势也随着离子价的增大而加大，如对强碱性阴离子树脂而言：Ac- F- OH- HCOO- H2PO4- HCO3- BrO3- Cl- NO3- Br- NO2- I- CrO42- C2O42- SO42-一般离子的交换能力可用交换容量来表示，所谓的交换容量制的是1克干树脂可以交换相应离子的毫克当量数。不同类型的树脂交换容量不同，对于强酸性离子交换树脂来说，一般交换容量4.5毫克当量/克干树脂，因此可由此计算出某一实验所需的最低树脂量。三 影响树脂交换的因素影响树脂交换的因素很多，主要包括以下几个方面：1 树脂本身的性质 不同厂家、不同型号的树脂交换容量不同。2 树脂的预处理或再生的好坏。3 树脂的填充，离子交换柱中树脂填充是是否有气泡。4 柱径比与流出速度 由于离子交换过程是一个缓慢的交换过程，并且这个交换过程是可逆的。因此流出速度对于交换结果影响很大，流出速度过大，来不及进行离子交换，离交效果较差。同时流出速度又与流动相溶液中离子的浓度和离子交换柱的柱径比离子交换柱的高度与直径的比值（图2-35）等因素有关，如离子浓度小时，可适当增加流出速度。在实验室中柱径比一般要求在10:1以上，柱径比较大时可适当增加流出速度。为了得到较好的结果，流出速度一般要控制在20-30滴/分为宜。四 新树脂的预处理与老化树脂的再生1 阳离子交换树脂的预处理 漂洗 目的在于除去一些外源性杂质，将购买的新树脂用自来水浸泡，并不时搅动。弃去浸洗液，不断换水直到浸洗液无色为止。 碱洗 因稳定性的要求，购买的新树脂基本上都是钠型的，利用碱洗过程，可将某些非钠型转换为钠型，便于下一步的处理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分钟，分离碱液，用水洗至中性。 转换 用7%的HCl溶液处理三次,每次均等为容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性备用（注：最后几次应该用蒸馏水或去离子水洗涤）。2 阴离子交换树脂的预处理 将新购阴离子交换树脂加等量50%乙醇搅拌放置过夜，除去乙醇，用水洗至浸洗液无色无味。 用7%的HCl溶液处理三次每次,均为等容量并浸泡30分钟，分离酸液，并用水洗至中性。 用8%的NaOH溶液处理三次,每次均为等容量并浸泡30分钟，水洗至pH 8-9为止。3 离子交换树脂的再生 离子交换树脂用过一段时间后，会发生色变，并失去交换能力，这就是树脂的老化，可通过处理使其再生。再生的方法因树脂不同而异，但基本步骤与预处理相类似，首先是漂洗，然后利用离子交换过程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)交换树脂上的离子即可。再生过程可以使用静态法和动态法等方法。以阳离子交换树脂的再生为例： 静态法 将经过漂洗的树脂加入适量（2-3倍体积或更多）的2mol/L的盐酸放置24小时以上（放置过程中要经常地加以搅拌），弃去酸液，用水冲洗至中性。 动态法 先将离交柱的残水放出，假如2-3倍容量的2mol/L（约为7%）的HCl溶液（或其它酸），打开离交柱下部的开关旋钮，使液体缓慢流出，并随时检验流出液的pH值，当流出液呈强酸性时，关闭旋钮静置一段时间，使交换充分（静态再生）后再放出酸液，并将其余酸液不断加入（动态再生），最后用水冲洗至中性即可。注意事项 为避免洗涤过程中自来水中的离子与树脂发生交换作用，最好先用自来水将树脂中的大部分酸（或碱）洗出此时流出液pH约为2-3（11-12）之后，在用蒸馏水（去离子水）洗涤至pH为6-7（或8-9）。 阴离子树脂在40以上极易分解，应特别注意。 离子交树脂在使用过程中会逐渐裂解破碎，但是一般可以用3-4年甚至更长，不要轻易倒掉。对已处理好（或再生好）的树脂，应立即使用，不可放置太久，因为它的稳定性较差。一般阳离子离交树脂Na+型比H+稳定，阴离子离交树脂Cl-型比OH-型稳定。 树脂再生时，应根据结合在树脂上的离子选择不同的酸（碱），如结合的是Pb2+,就不能用HCl,而应该用HNO3因为Pb(NO3)2是易溶的.五 离子交换法的具体操作1 树脂的转型 即树脂应先经预处理或再生，转型后的树脂放置在蒸馏水中。2 装柱 树脂的选择 根据实验目的和具体情况选择不同性能的离子交换树脂， 若被吸附的是无机阳离子或有机碱时，宜选用阳离子交换树脂，反之若被吸附的是无机阴离子或有机酸是应选用阴离子交换树脂，如果是分离氨基酸这样的两性物质时，则使用阳离子阴离子交换树脂均可。确定了阳、阴离子交换树脂后，需确定交换基的种类，如对于吸附性强的离子，可选用弱酸（碱）性离交树脂，而对于吸附性较弱者，宜选用强酸（碱）性离交树脂。在数种离子共存时，宜县选用吸附性较弱的，以后再选用吸附性较强的交换树脂。若将树脂作催化剂时，应选用强酸（碱）性离子交换树脂。 树脂装柱 将已经活化好的树脂装入离子交换柱的过程叫装柱。装柱的关键就在于不能是树脂出现断层或气泡，具体做法是：先将离子交换柱中加入部分去离子水，然后将树脂带水装进柱内并打开下部活塞，使水缓缓流出。当树脂加完后，用去离子水将树脂冲洗至流出液的pH为中性。在装柱过程中特别注意不能使树脂层断水，以免产生气泡而引起树脂断层。若不慎有气泡产生时，可利用玻棒搅动树脂，并将气泡带出。3 离交 打开离子交换柱下端的开关旋钮，将已经处理好的离子交换柱中的去离子水放出（注意：此时要再检验一次流出液的pH值，如不为中性则继续用去离子水冲洗至中性）。直到去离子水刚刚掩盖树脂时，将待处理的样品液加入到离子交换柱中（注意：加入时不要使树脂翻动），打开树脂柱下端开关旋钮，控制流速在每分钟20-30滴，当样品液几乎全部进入到树脂中时，加入去离子水（注意：在离交过程中同样不能让树脂层断水，以免产生气泡，影响离交效果）继续离交，直到流出液的pH值约为6-7时为止。 树脂再生 方法见前所述。本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 201 gaoqs.com 我爱朱丹老婆本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010gaoqs.com 我爱朱丹老婆本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010gaoqs.com 我爱朱丹老婆本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010gaoqs.com 我爱朱丹老婆本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010本文来自网络，请不要使用盗版，谢谢阅读 版权所有 2010gaoqs.com 我