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气相色谱如何安装调试一色谱仪的安装1. 对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在535度范围内,湿度小于等于85% (相对湿度),且室内应保持 空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3 )准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳 (高0.60.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.51.0米,便于接线及检修用。(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功 率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面 (或食盐溶液灌注)钉入长约0.51.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求 接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。2. 气源准备及净化(1)气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气 体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空 气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也 可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到12Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上 气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。(2)气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入 仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有 5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的 净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳), 并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用 空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半 5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。3色谱 仪 成 套 性检 查 及 安 放 仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。 然后按照仪器的使用说明书上要求,将 其放置于工作平台上,并 对着接线图和各插头,插 座将 仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4 外 气 路 的 连 接( 1) 减 压 阀 的 安 装有 的 仪器随机 带 有 减 压阀,若 没 有的 则 要 购买 。所 用的 是 2 只 氧气,1 只 氢气减 压 阀。将 2 只氧气减压阀,1只 氢气减压阀分别 装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压 阀螺纹是反 向的,并在接口处加上所附的 O 形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄 (即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高 压阀后,其指 示压力不应 下降,否则有漏,应及时排除 (用垫圈或生 料带密封),有时高压 阀也会漏,要注意。然后旋 动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管( 2x 0.5mm ), 有的采用耐压塑料管( 3 x 0.5mm )。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料 管,在接头处就要有不锈钢衬管( 2 x 20mm )和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的 塑料管的长度视需要而定, 不宜过长, 然后用塑料管把气源和仪器(气体进口) 连接起来。( 3) 外 气路的 检漏 把主机气 路面板上载气, 氢气, 空气的 阀旋钮关闭, 然后开启各路钢 瓶的高压阀, 调节减压阀上低压表输出压力, 使载气, 空气压力为 0.350.6Mpa (约 3.56.0kg/cm3) ,氢气压力为 0.20.35 Mpa。 然后关闭高压阀, 此时减压阀上低压表指示值不应下降, 如下降, 则说明连接气路中有漏, 应予排除。5色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作, 若气路有漏, 不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度 下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作( 气密检查一般是检查载 气流路, 氢气和空气流路若未拆动过, 可不检查)。方法是, 打开色谱柱箱盖, 把柱 子从检测器上拆下, 将柱口堵死, 然后开启载气流路, 调 低压输出压力为 0.350.6Mpa, 打开主机面板上的载气旋钮, 此时压力表应有指示。 最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机 内气路有漏,则拆下 主机有关侧板,用肥皂 水(最好是十二烷基磺 酸钠溶液)逐个接头检漏( 氢, 空气也可如此检漏), 最后将肥皂水擦 干。二、仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。1色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮 (即:载气稳流阀), 使载气流量为 2030ml/min 。(1)启动主机 开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并 检查是否有异样声响, 若有,立即切断电源,并 进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正 常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。(2)各 路温控检查 按照说 明书,逐个对 柱温(包括程 序升温),进样器温度 ,检测器温 度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温 温控精度达到 0.01 度。
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