大学化学实验讲义王竹梅 周玉行编景德镇陶瓷学院2003目 录实验一 分析天平的称量练习.2实验二 硫酸亚铁铵的制备.7实验三 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较.9实验四 酸碱标准溶液浓度的标定.13实验五 碱液中NaOH和Na2CO3含量的测定.15实验六 EDTA标准溶液的配制和标定.17实验七 水的硬度的测定.19实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定20实验九 铁矿中铁含量的测定.22实验十 硫酸铜中铜含量的测定.24实验十一 醋酸电离常数的测定.26实验十二 氯、溴、碘的化合物.28实验十三 氧、硫、氮、磷.31实验十四 锡、铅、锑、铋.34实验十五 铬和锰.37实验十六 铁、钴、镍.40实验十七 铜、银、锌、镉、汞.42实验十八 常见阳离子的分离与鉴定.45实验十九 常见阴离子的分离与鉴定.48实验二十 水泥中铁、铝、钙、镁的测定(综合).57实验二十一 石灰石中钙含量的测定(设计).60实验一 分析天平的称量练习一、目的1. 了解分析天平的构造，学会正确的称量方法。2. 初步掌握减量法的称样方法。3. 了解在称量中如何运用有效数字。二、分析天平及其使用1.分析天平的种类天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。等臂和不等臂的又可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。单盘天平一般均具有光学读数、机械减码和阻尼等装置。双盘天平又有带普通标牌和微分标牌、有阻尼器和无阻尼器之分。在具有普通标牌的天平中，无阻尼器的天平称为摆辐天平(或摇摆天平或摆动式天平等)，有阻尼器的天平称为阻尼天平。具有微分标牌的天平，一般均有阻尼器和光学读数装置。天平按精度，通常分为10级。一级天平精度最好，十级最差。在常量分析中，使用最多的是最大载荷为100200 g 的分析天平，属三、四级。在微量分析中，常用最大载荷为2030 g 的一至三级天平。半机械加码电光天平(简称半自动电光天平)和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。前者是一种等臂双盘天平。2.等臂双盘天平的构造以目前国内广泛使用的TG-328A型电光天平(见上页)为例，简要地介绍这种天平的结构。3.天平的调整天平安装好后，应进行下列调整：(1)零点调整 可由横梁上的平衡螺丝来调节，较小的零点调节可拨动底板下的调零杆。一般零点在2个分度内即可。(2)光学投影的调整 天平投影屏上显示的刻度应清晰明亮，亮度均匀，一般可按下列几个方面来调整：光源不强 将灯罩上的定位螺丝旋松，前后移动或旋转灯罩，使光源处在光轴上，直至投影屏上亮度最大时为止，然后坚固定位螺丝。影像不清晰 松开物镜筒上的紧固螺丝，前后移动物镜筒，使投影屏上的刻度至清晰为止，然后坚固螺丝。投影屏有黑影缺陷 可调整两片反光镜的相对位置和灯罩，直至投影屏无黑影为止。光源不亮 一般由下列原因引起：变压器插孔插错，以及输出电压与灯泡电压不符，造成灯泡烧坏；插头内电线断落，电源插头或变压器插孔接触不良，以致电路不通；附在开关轴上的电源开关失灵等。4.天平的使用规则(1) 称量前的检查 取下天平罩，折叠好放在天平箱上面。逐项检查：称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物的外部是否清洁和干燥。天平箱内、秤盘上是否清洁。如有灰尘，用毛刷刷净。天平位置是否水平。天平各部件是否都处在应有位置，特别要注意吊耳和圈码。调节天平零点。(2) 称量规则称量者必须面对天平正中端坐。只能用指定的天平和砝码完成一次实验的全部称量，中途不能更换天平。称量物只能由边门取放，称量时，不能打开前门。不准在天平开启时取放称量物和加减砝码。开启或关闭天平要轻缓，切勿用力过猛，以免刀口受撞击而损伤。粉末状、潮湿、有腐蚀性的物质绝对不能直接放在秤盘上，必须用干燥、洁净的容器(称量瓶、坩埚等)盛好，才能称量。称量物应放在秤盘中央。称量物不得超过天平最大载荷，外形尺寸也不宜过大。使用机械加码装置时，转动读数指数盘的动作应轻缓，不要将箭头对着两个读数之间。估计称量物的质量，按“由大到小，中间截取”的原则选用砝码。先微微天启天平进行观察，当指针的偏转在标牌范围内时，方可全启天平。读数时，应关闭天平的门，以免指针摆动受空气流动的影响。称量结束时关闭天平，取出称量物，指数盘恢复到“0.00”位，关好天平门，罩好天平罩，填写使用登记卡，经教师同意后，方可离开天平室。5.称量步骤和方法分析天平是精密仪器，称量时要仔细、认真。(1) 称量步骤：称量前准备 按学号每人一台分析天平，准备一张长纸条和一张小纸片，移动称量瓶用长纸条，打开称量瓶用小纸片。每人准备一个记录本。取下天平罩叠好后放在天平上面。称量前检查 称量前先检查天平的各个部件是否都处于正常位置(主要检查横梁、吊耳、天平盘)，如发现异常情况应报告教师处理。检查天平是否水平，圈码指数盘是否指在0.00位置，两盘是否空差，用小毛刷将天平盘清扫一下。预称 用台秤预称量，右盘放砝码，左盘放物体。称量 把要称量的物体放在天平右盘的中央，缓慢地微开开关旋钮，观察投影屏上标牌移动情况，判断出圈码比称量物轻或重之后，应立即关好开关旋钮。转动圈码指数盘，再称量。这样反复加减圈码，直到投影屏的刻线与标牌上某一读数重合为止。当投影屏上标牌投影稳定后，就可以从标牌上读出10 mg 以下质量。天平的标牌上既有正值的刻度，又有负值的刻度，称量时，一般都使刻线落在正值的范围里，读数时只要加上这部分毫克数即为本次称量的质量。读数后立即关上开关旋钮。标牌上一大格为1mg，一小格为0.1mg。当刻线落在两小格间时，按四舍五入的原则取舍(如图)。当天平的零点是0.0 mg时，称量物质量=砝码质量+圈码质量+毫克数称量结果要直接、如实地记录在实验记录本上。(2)称样方法 根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法和差减称量法(也称减量法)进行称量。直接称量法 对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。指定质量称量法 对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移 到接受容器内；差减称量法(减量法) 如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内(如图)。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。三、 仪器和试样分析天平，台秤和砝码，小烧杯(25 mL或50 mL)2只，称量瓶1只，试样。四、步骤1两只小烧杯、一只称量瓶分别依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后，置于烘箱中。升温至378K，并保持30min。取出烧杯、称量瓶，稍冷片刻后，将称量瓶放入干燥器中，冷至室温后即可使用。2将2只小烧杯编号，先在台秤上粗称其质量(准确到0.1克)，记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量，准确到0.1mg。3将称量瓶装上试样，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量为m1(g)。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，即第一次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量(为倾出量的几倍)，继续倾出此量，然后再准确称量，设为m2 (g)，则m1-m2即为试样的质量。要求称出的试样量为0.20.4g。第一份试样称好后，再称第二份试样于第二只烧杯中，称出称量瓶加剩余试样的质量，设为m3(g)，则m2-m3即为第二份试样的质量。4分别称出两个“小烧杯+试样”的质量，记为m4和m5。5称量后天平的检查：(1) 天平是否关闭。(2) 天平盘上的物品是否取出。(3) 天平箱内及桌面上有无脏物，若有要及时清除干净。(4) 指数盘是否回至零位。(5) 吊耳、天平梁是否移位，圈码有无脱落或绞在一起。(6) 天平罩是否罩好。6结果的检验：(1)检查m1-m2是否等于第1只小烧杯中增加的质量；m2-m3是否等于第2只小烧杯的中增加的质量；如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg。(2)再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求(即在0.20.4g之间)。(3)如不符合要求，分析原因并继续再称。 五、 报告示例实验一 分析天平的称量练习一、 实验目的：1. 了解分析天平的构造，学会正确的称量方法。2. 初步掌握减量法的称样方法。3. 了解在称量中如何运用有效数字。二、 方法摘要：用减量法称取试样两份，每份0.20.4g。三、 实验记录：记录项目(称量瓶+试样)的质量(倒出前)(称量瓶+试样)的质量(倒出后)称出试样质量m1 17.6549gm2 17.3338g 0.3211gm2 17.3338gm3 16.9823g 0.3515g(烧杯+称出试样)的质量空烧杯质量称出