红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定 编制： 审批： 日期： 红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的 对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。二、依据 JJF 1059.1-2012 测量不确定度的评定和表示 CNAS-GL05 测量不确定度要求的实施指南 本所程序文件BSZJ02-013-2013测量不确定度评定程序三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。试验条件: 环境温度( 202) , 相对湿度小于80%。试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。2 建立数学模型 依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2 Xn之间的函数关系： Y=XiU .（1）式中 Y测定结果; Xi测定结果的平均值; U不确定度。3 不确定度的来源A类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度; B类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A类评定 采用贝塞尔公式法评定：由n次独立重复观测值xi（i=1, 2, 3, n），其最佳估计值（算术平均值）为： .（2） 式中: n-测量次数；- n 次测量算术平均值； 标准偏差为： .（3）式中: S-标准偏差； n -测定次数，（ n 10）； xi-第 i 次测量值； - n 次测量算术平均值；A类不确定度uA按公式（4）计算： .(4)式中：S-标准偏差，n-测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。 表1. 测量数据序号样品重量(g)碳含量(%)硫含量(%)10.38420.251910.0265920.42580.250620.0249530.46790.248900.0249940.37210.250500.0258150.57360.248680.0247960.42080.249740.0249770.37730.249640.0257880.33290.244690.0259790.36650.250570.02544100.39380.252250.02650110.50250.253010.02580120.41960.256410.02388通过数据计算出下列数据：平均值为：碳含量平均值为0.25058%，硫含量平均值为0.02546l%；标准偏差为：碳0.00282%，硫0.00078%；A类标准不确定为：碳硫0.00078%/0.000235%=2.3510-64.2 不确定度B类评定(1)电子天平引入的标准不确定度u(m)天平校准产生的不确定度。由天平检定证书（证书编号F02-20121174103）查得, 所用电子天平经检定后给出在95%置信概率时其最大允许误差为0.4mg, 按照正态分布考虑其标准不确定度为0.4/1.96 即0.204mg。天平重复测量变动性产生的不确定度。由天平检定证书查得天平重复性不确定度为0.5mg，由天平的称量误差和重复性引入的不确定为：0.54mg本试验称样量要求是0.5g，则电子天平称量的相对不确定度为:u(m)rel=0.54mg/0.5g=0.00108。因此有天平称量带来的不确定度为：碳：0.001080.25058%2.710-6硫：0.001080.02546l%2.710-7(2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度u(x)红外碳硫分析仪示值误差引入的不确定度,按照矩形分布考虑其标准不确定度为:碳：0.00002/1.1510-5硫：0.000002/1.1510-6(3) 样品及其它原因引入的不确定度： 由于样品的不均匀性等原因也会对测量结果产生不确定度，由于其他原因如环境因素和操作人员的操作等原因也会产生不确定度，本试样由同一人员选择稳定的样品进行操作测量，这些不确定度因素在评定不确定结果时可以忽略。5 合成标准不确定度的计算各输入分量相互独立，碳、硫的合成标准不确定度uc分别为:uc碳=1.4610-5uc硫=2.6310-6 6 扩展不确定度的评定 在合成标准不确定度uc确定后，乘以一个包含因子k，即：U碳=1.4610-52=2.9210-5310-5，k=2；U硫=2.6310-62=5.2610-6510-6，k=2。7 测量不确定度报告 本次的测定结果可表示为:碳：(0.2510.003)% 硫：(0.02550.0005)%