资源预览内容
亲,该文档总共1页全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述
氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法1 原理 空气中氯化氢和盐酸用多孔玻板吸收管采集,在酸性溶液中,氯化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物; 于460nm波长下测量吸光度,进行测定。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2空气采样器,流量0lL/min。2.3具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂实验用水为蒸馏水。3.1吸收液:氢氧化钠溶液(4g/L)。3.2硫氰酸汞溶液:0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水乙醇中。33硫酸铁铵溶液溶解12g硫酸铁铵、叫导4卩叮迥)32型于水中,加入血1硝酸(PF 1.42g/ml),用水稀释至100ml;如有沉淀应过滤后使用。3.4标准溶液:准确称取0.2044g氯化钾(于105C干燥2h),溶于吸收液中,定量转移入1000ml容量瓶 中,稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0yg/ml氯化氢标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点。将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品。 采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。5 分析步骤5.1对照试验:将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品 外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。5.2样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0ml样品溶液于具塞比色管中,供 测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。5.3标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液, 各加吸收液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0yg氯化氢标准系列。各标准管加1ml硫酸 铁铵溶液,摇匀;加1.5ml硫氰酸汞溶液,摇匀,用水稀释至10ml,摇匀。放置20min,于460nm波长下 测量吸光度;每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的氯化氢含量g)绘制标准曲线。5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸 光度值后,由标准曲线得氯化氢含量(|lg)o6 计算6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式(4)计算空气中氯化氢或盐酸的浓度:2 mC = (4)Vo式中:C 空气中氯化氢或盐酸的浓度,mg/ m3;m 测得样品溶液中氯化氢的含量,pg;Vo标准采样体积,Lo7 说明7.1本法的检出限为0.4yg/ml;最低检出浓度为0.5mg/m3 (以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.48卩 g/ml ;相对标准偏差为0.6%1.0%。7.2 本法的采样效率为94.4100。7.3本法显色后可稳定2ho7.4 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号