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精心整理课程设计报告气相色谱仪模块封装学 院 信息工程与自动化学院 学科专业 姓名 学号 指导教师 陈焰 精心整理摘要模块化是指解决一个困难问题时自顶向下逐层把系统划分成假设干模块的过程。每个模块完成一个特定的子功能,模块之间相互独立,或者近似独立,模块间联系远少于模块内部;模块可以遵照设计规那么分散设计即分布设计并独立测试,同类模块相互竞争,全部的模块可以供自由选择,按某种方法组装起来,成为一个整体,完成整个系统所要求的功能。模块具有以下几种根本属性:接口、功能、逻辑、状态,功能、状态与接口反映模块的外部特性,逻辑反映它的内部特性。工业色谱仪的组成 由:取样系统、分析单元、程序限制器、数据处理装置等局部组成。关键词:过程分析,检测器,气相色谱仪,模块化,分别精心整理书目1、 气相色谱仪模块化概述-22、 气相色谱仪分析原理-22.1.混合物分别-21) 物质分别原理-22) 影响因数-42.2. 检测器检测-41)检测原理-42)实际装置-53、 色谱图及其根本概念-74、 模块化 -9 5、 运用留意-105.1运用氢焰离子化检测器意点-105.2气相色谱仪常见毛病及检修-11精心整理1、 色谱分析仪概述一种色谱分析仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保存性能的色谱柱,使各组分分别,依据谱带颜色不同来分析物质成分,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。遵照导入检测器的先后次序,经过比照,可以区分出是什么组分,依据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。模块化色谱分析仪设计即模块化设计,简洁地说就是色谱分析仪的设计不是起先就逐步线性设计,而是首先用子模块1、模块2等框架把色谱分析仪的主要构造和流程描述出来,并定义和调试好各个框架之间的输入、输出链接关系。逐步求精的结果是得到一系列以功能块为单位的描述。以功能块为单位进展色谱分析仪设计,模块化的目的是为了降低设计困难度,使色谱分析仪设计、调试和维护等操作简洁化。目的: 气相色谱仪常见毛病及检修,对此,为了修理的便利和获得专业的技术保障,将色谱分析仪模块化。此外还有 流淌相是一种与样品和固定相都不发生反响的气体,载气在分析过程中是连续地以必须流速流过色谱柱的;而样品那么只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。数字流量显示,采纳电子质量流量计,从屏幕准确显示载气流量。检测室温度。造成峰丧失 假峰,选粘度大选项时,对粘度大的样品的吸取仍不志向,对无机物和易分解的高沸点有机物分析比拟困难2.1.混合物分别1物质分别原理分别技术:把困难的多组分混合物分别。不同物质在固定相和流淌相的体系中安排系数不同;假设两相作相对运动,物质也一起运动,在两相间反复屡次安排;对气固色谱,是吸附和脱附的过程;对气液色谱,是溶解和析出的过程;反复安排达103106次,使有微小差异安排系数的物质,在移动的速度上产生差异;只要安排次数和时间足够,最终都可使各组分到达完全分别。 从图2.1.1.1看分别过程 载气(流淌相)N2、H2、He、Ar等从高压载气瓶中,经减压阀后输出;再经流量计监视载气流速的改变。被测样品首选进入汽化室;在载气的带动下进入色谱柱;经载气不断冲刷,不同安排系数的组分在色谱柱中前进的速度不同;组分流精彩谱柱的时间不同;2影响因数 在色谱分析中最为重要的事情就是在最短的时间获得最大的分别度。 分别度是容量因子、分别因子和柱效三个色谱参数的组合。分别因子:是色谱系统在化学性质方面对样品组分的分别实力。分别因子越大,两个色谱峰之间的距离也越大; 色谱峰的柱效:是对样品通过气相色谱仪器进样系统、色谱柱和检测器后离散程度的一种测量方法。志向状态时色谱峰应当是一条细线,但是由于分散效应,色谱峰呈现“高斯”分布形态。当样品被注入到气相色谱仪器的进样室汽化后,进入色谱柱,产生必须宽度的谱带,这个谱带经过色谱系统,在这个过程中,有很多因素导致这个谱带展宽。这其中,对谱带展宽柱效低的奉献最大的因素就是色谱柱本身。色谱柱长度、固定液液膜厚度、色谱柱内径大小、色谱柱制作工艺质量等全部因素共同确定了色谱柱的柱效。 安排系数K平衡常数:在必须的温度与压力下,被测组分在两相间安排,到达平衡时,组分在固定相和流淌相载气中的平均浓度比。K越大,那么该组分在色谱柱中停留时间越长,保存时间tR越大,流精彩谱柱的时间越晚,即该组分较难分别。 涡流扩散:是指一个样品分子可以采纳很多不同的路径通过色谱柱,这些多路径的出现是由于色谱柱装填的不匀称和颗粒大小的不一样产生的。色谱柱的长度确定了样品扩散的程度,样品在色谱柱中停留的时间越长,样品扩散的越紧要,导致色谱峰变得越宽。 纵向扩散:同时也会因为气相色谱仪器系统的本身的构造上的多余的死体积的存在而产生。 固定相传质:当样品分子谱带在色谱柱中被流淌相推动前进时,谱带前面的样品分子安排进入固定相中,而谱带后面的样品分子从固定相中安排进入流淌相中,在这个过程中,假如样品分子安排的速度较快,那么色谱峰型就会较窄。 流淌相传质:非湍流流淌的分析物穿过狭窄的GC柱,造成流淌相传质,谱峰变宽。分析物在气相中不规那么穿插混合,处在色谱柱中间的分析物分子在边缘处分子的前面移动,形成抛物线型流淌剖面,造成谱峰变宽。 分别数度受到载气类型、载气流速、被测样品汽化的程度、物质的热力学性质,色谱柱的温度、进样体积、死体积进样室和检测器局部,特殊是色谱柱连接处、等。2.2.检测器检测1检测原理把分别的组分转化为电信号。要求:灵敏度高、检测下限低、线性范围宽和响应时间短。3种检测器:热导式TCD、氢焰离子化FID和电子捕获ECD。浓度型热导式和电子捕获式检测器:其响应值R正比于被测组分浓度C,R和载气流速u间的关系如图2.2.1.1, 假设进样组分浓度C、进样量必须,载气流速u增大,峰高h不变而峰面积A变小。 质量型氢焰离子化检测器:其响应值R正比于单位时间内进入检测器被测组分的质量m,R和载气流速u之间的关系如图2.2.1.2,假设必须质量m的组分进入检测器,进样量必须,载气流速u增大,峰面积A不变,而峰高h变大。2实际装置氢焰离子化检测器FID依据物质电离特性而制成;灵敏度比热导式检测器高1000倍左右;高度选择性仅对有机化合物即碳氢原子化合物有响应;带有样品的载气从色谱柱出来和氢气混合后进入检测器,从喷嘴2喷出;点火丝1通电点燃氢气,空气从侧面进入检测器助氢焰燃烧;有机化合物在氢气的火焰中燃烧,因化学电离,产生带电的离子对;火焰上方是筒状收集电极3,下方是圆环的极化放射电极4;两电极之间施一恒定电压,形成一静电场。无样品时,两极之间离子流很小,即基流很低,约10-14A;当样品在载气的冲刷下进入检测器时,在氢焰的高温下产生电离反响,生成带电的离子对;在电场作用下,带电离子定向移动,形成离子流;经抗量程变换器5,在电阻的两端取出电压信号;经放大器6给记录仪7,画精彩谱峰图形。 3色谱图及其根本概念色谱图流出曲线:在载气的带动下被分析样品经过色谱柱分别后进入检测器得到的信号图,由多个色谱峰组成。典型色谱峰如图3.1.1.1, 色谱峰越窄色谱柱的分别效率越高。 保存值分:保存时间或保存容积,如图3.1.1.2。 从样品进入色谱柱到某组分流精彩谱柱到达最大值的时间称该组分的保存时间tR。 4模块化 模块化设计是指在对必须范围内的不同功能或一样功能不同性能、不同规格的产品进展功能分析的根底上,划分并设计出一系列功能模块,通过模块的选择和组合可以构成不同的产品,以满意市场的不同需求的设计方法。 力求以少量的模块组成尽可能多的产品,并在满意要求的根底上使产品精度高、性能稳定、构造简洁、本钱低廉,模块间的联系尽可能简洁;模块的系列化,其目的在于用有限的产品品种和规格来最大限度又经济合理地满意用户的要求。模块接口标准化 模块化设计所依靠的是模块的组合,即联接或啮合,又称为接口。明显,为了保证不同功能模块的组合和一样功能模块的互换,模块应具有可组合性和可互换性两个特征,而这两个特征主要体此时此刻接口上,必需提高其标准化、通用化、规格化的程度。模块的划分 模块化设计的原那么是力求以少数模块组成尽可能多的产品,并在满意要求的根底上使产品精度高、性能稳定、构造简洁、本钱低廉,且模块构造应尽量简洁、标准,模块间的联系尽可能简洁。因此,如何科学地、有节制地划分模块,是模块化设计中很具有艺术性的一项工作,既要照看制造管理便利,具有较大的敏捷性,幸免组合时产生混乱,又要考虑到该模块系列将来的扩展和向专用、变型产品的辐射。划分的好坏干脆影响到模块系列设计的胜利与否。总的说来,划分前必需对系统进展细致的、系统的功能分析和构造分析, 模块在整个系统中的作用及其更换的可能性和必要性。保持模块在功能及构造方面有必须的独立性和完整性。模块间的接合要素要便于联接与分别。模块的划分不能影响系统的主要功能。工业色谱仪的组成 由:取样系统、分析单元、程序限制器、数据处理装置等局部组成,见图4.1。1取样系统:压力调整阀、过滤器、流量限制器、样品温度调整装置和流路切换阀等。作用:去除试样和载气中雾气、油类、水分、腐蚀性物质和杂质等,保持气样及载气压力、流量恒定。2分析单元:色谱柱、检测器、取样阀、色谱柱切换阀等。作用:按安排系数不同分别各组分,依次流过检测器进展测定。取样、进样、流路切换、信号衰减、零位调整、谱峰记录及数据处理等。3程序限制器:按必须的时间程序,对分析过程发指令,自动进展操作。4数据处理装置:将检测器输出信号,经数据处理后显示、记录,或实现生产过程自动化。预处理 采样气体的处理柱切换技术 不同的组分
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