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第一章 绪 论 一、填空题: 1. 工业分析中所用的分析方法,按分析原理可分为化学分析法、物理分析法、和物理化学分析法。2工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。3. 中华人民共和国标准化法将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。4. 国家标准有效期一般为 5年。5. 标准物质必须是组成均匀、稳定,化学成分已准确测定的物质。 第二章 样品的采取和制备 一、填空题: 1. 从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。 2. 采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样。 3用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。4含并所有采样的子样称为原始平均试样。5含并所有采样的子样称为原始平均试样。6应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位。 7工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料。 8在一个采样对象中应采集样品较好的个数称为子样数目 9在物料堆中采样,应将表层 0.1m厚的部分用铲子锄去。 10通过机械将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。 11将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 12将 25cm左右的物料分散至 5cm 左右的称为中碎13将 5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 14将 0.15cm 左右的物料分散至 0.074cm 以下的称为粉碎15试样的制备一般经过破碎,过筛,混匀,缩分四个工序 16粉碎后的物料需经过筛分,使物料达到要求的粒度。 17混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 18在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分。 19常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法。二、问答题: 1什么叫子样,平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素? 答案:用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。含并所有采样的子样称为原始平均试样。子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小,均匀程度,杂质含量的高低,物料的总量等因素决定2 烘干,破碎,过筛,混匀,缩分各工序的要点是什么? 答案:烘干:(1)用烘箱烘干:试样量少,可用烘箱在105-110。若是容易分解的样品,则烘干的温度应低至60-65 。(2) 用外线灯烘干:当无烘箱时,亦可用红外线灯烘干,或用其他办法代替。破碎 :破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。粗碎:将最大颗粒直径碎至25毫米 中碎:将25毫米碎至5毫米 细碎:将5毫米碎至0.14毫米 粉碎:将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下过筛:物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)混匀:操作时物料必须充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。缩分:缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程。3 用 HF 分解硅酸盐时,加 H2SO4 的目的是什么?答案:创造一个酸性环境4 碱性熔剂主要用于分解什么试样,原理是什么?答案:碱溶法碱溶法的主要溶剂为NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用来溶解两性金属,如铝、锌及其合金以及它们的氢氧化物或氧化物,也可用于溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。原理:一般用20%30%(300400g/L)的NaOH溶液作溶剂,主要溶解铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物(如Al2O3)。 5酸性熔剂主要用于分解什么试样,原理是什么? 答案:原理:酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。适用于氧化性的金属,氧化物,矿石等等6 采用石英,瓷,银,镍,铁,铂的蒸发皿时必须采用什么溶(熔)剂?答案:石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7(先在212度烘干)作熔剂处理样品。瓷坩埚适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品,不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品铁坩埚与镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,铂坩埚用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。
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