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6、总结 有效数字运用的弊病,归纳如下:6.1 实验数据的初始计录,即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如:万分 之一的分析天平,其性能只能保留小数点后第四位,即精确到万分位,往往不假思索 地保留到小数点后第五位即十万分位。又如,滴定管上读取的体积是18毫升时,应记 录成 18.00毫升,不要记录成18毫升或 18.0毫升,这是一种不良习惯。6.2 在结果的表示中,出现一些不妥当的表示。例如,某物质的分析结果 “0.540.023%”,此处应该是“0.540.02”。6.3常数的有效位数是根据需要而取,例如n,可取3.14、3.1416、3.14159等,不 能在计算式用了n=3.142,而最后得出的答案却有四、五位数的数值。6.4 药物分析计算题中,条件的数据与答案(或要求的结果)在有效位数上不相适, 例如,标准状态下,测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩 尔体积22.4 mol-1,即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5 本来是二位或三位数的乘除计算,但用了对数或计算机做工具,出现了更多位数的 数据,便不假思索地全收,也这是一种不良习惯。例如:H+=2.8x10-4 pH=3.5528, 是否就提高了准确度。6.6在单位转换时,前后有效数字的位数不一致,例如,测量的质量5.0kg,换成g表 示时,应为5.0x103g,不能随便地写成5000g。通过以上实例,有效数字与药物分析工作是如此密切,每一位数都有实际意义,不能随意取舍。正确地运用有效数字, 是提高可信度、准确性的保证,因此,这就要求我们在处理数据时,不能随随便便, 要认真对待。7、药品分析检验结果,误差可接受的限度范围7.1 容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%;7.2 重量法最大允许相对偏差不得过 0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定:标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1% ,标定和复标平均值的相对偏差不得过 0.1%7.5 氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过 1%;常量法不得过 0.5%;其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0. 5% 7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过1.5%( n=3)7.8 碘值、羟值、皂化值平行二份,相对偏差不得过 0.3%,酸值、过氧化值是限度检 查只做一份。7.9高效液相色谱法含量测定平行二份,各进二针,其RSD不得过1.5%7.10高效液相色谱法杂质检查:不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分(n3) 7.10.1杂质含量0.5%,峰面积RSD 10%7.10.2杂质含量 0.5%2% , 峰面积RSD 5%7.10.3杂质含量 2% ,峰面积RSD 2%7.11 紫外分光光度法含量测定,每份结果对平均值的偏差应在0.5%以内(参考吸收 系数规定)7.12原子吸收分光光度法含量测定,要求标准曲线做3个浓度每个测3次,供试品平 行2份每个测3次7. 1 3气相色谱法两份对照品进样4次,其校正因子的平均标准偏差不得过2. 0%7. 14旋光度测定两份供试品读数极差应在0. 02度以内 7.15高氯酸滴定7.15.1 原料药:相对偏差不得过0. 2%7.15.2 制剂:提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%;如操作更复杂者可适 当放宽至1.0%7.16溶剂残留(GC )在满足以下适用性的情况下,样品可处理一份,进样3针取平均 值计算。7.16.1内标法:对照品连续进样5次,其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 7.16.2外标法:对照品5针峰面积的RSD应不得过10%7.17费休氏法测水分: 3次标定结果相对偏差不得过1.0%,样品的相对偏差不得过0.5%7.18干燥失重在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过2.0%7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过3.0%7.20比重瓶法测定相对密度:称准至mg位即可;7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留至U小数 点后第三位。8、含量测定分析方法验证的可接受标准8.1 准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为 80、 100和 120的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算 回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9 个 回收率数据的相对标准偏差(RSD )应不大于2.0%。8.2 线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在 80 至 120的浓度范围内配制 6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相 应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。可 接受的标准为:回归线的相关系数(R )不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值 的 2以内,响应因子的相对标准偏差应不大于 2.0%。8.3精密度 1)重复性 配制 6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。2)中间精密度 配制 6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与 试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。8.4 专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全 分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应 大于980。8.5 检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。8.6定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制 6份最低定量 限浓度的溶液,所测 6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。8.7耐用性分别考察流动相比例变化5%、流动相pH值变化0.2、柱温变化士5C、流速相对值变化20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接 受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0 ,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件 下的含量数据(n=6 )的相对标准偏差应不大于2.0%。8.8系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标 准偏差应不大于2.0% ,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖 尾因子不得大于 2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合规定
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