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源生素源 高效液相色谱仪验证方案源生素源检验仪器OQ&PQ文件 高效液相色谱仪验证验证或使用设备设备名称:高效液相色谱仪出厂编号:设备型号: 设备/计量编号:设备厂商: 使用部门:质量检验部配套设备:色谱工作站计划开始实施日期计划完成日期 高效液相色谱仪验证方案审批部门/姓名签名日期验证小组负责人相关/接收部门确认人负责部门经理审批相关部门经理审批 质量保证部审批管理者代表审批-文件页码 共 页文件编号: 注:以上人员签字后方可实施本草案 高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果 2.1 仪器各单元开机性能确认 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认 2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认 2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认 2.4.3 最小检测浓度的确认第1页 共5页 高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。2.0再确认项目 2.1仪器各单元开机性能确认项目开关功能键泵及进样器打开电源开关,泵及进样器进行自检,并显示置主画面。检测器打开电源开关,检测器灯打开,并进行自检约6min,氘灯在三个内置波长257、521、656处的校准,若偏差小于1nm,自检通过,若大于1nm,出现自检错误提示。 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件:流动相:超纯水 色谱柱:4.6mm250mm温度:室温2.2.1.2 测试方法:启动仪器,以水为流动相,待压力稳定后,在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5分钟流出的流动相,精密称定,每个流速测定3次,记录测试温度,按下式计算流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR。 式中:FmFm=(W2W1)/(t),流量实测值,ml/min; W2容量瓶流动相的质量,g;W1容量瓶的质量,g;试验温度下水的密度,g/ml;t 收集流动相的时间,min;同一组测量值的算术平均值,ml/min;Fs流量设定值,ml/min;Fmax同一组测量中流量最大值,ml/min;第2页 共5页Fmin同一组测量中流量最小值,ml/min。2.2.1.3 测试标准:Fs(ml/min)0.5001.0001.500允许误差Ss5%3%3%SR3%2%2%2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件:流动相:0.3%丙酮-水 检测波长:254nm流速:1.000ml/min 柱温:302.2.2.2 测试方法:按下表设置梯度洗脱程序,以两通代替色谱柱连接管路,先用超纯水冲洗系统,待基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变化曲线。测定三次,取各梯度级高度的平均值,由曲线图测量100%B(C)梯度级平均高度计算各梯级实际体积%,每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度,以最大差值为梯度准确度误差。梯度洗脱表时间A通道(C通道):超纯水B通道(D通道):0.3%丙酮水溶液0.00min100%0%3.00min100%0%6.00min0%100%9.00min0%100%9.01min20%80%12.00min20%80%12.01min40%60%15.00min40%60%15.01min60%40%18.00min60%40%18.01min80%20%21.00min80%20%21.01min100%0%24min100%0%2.2.2.3 测试标准:梯度准确度误差1%2.3 自动进样器的确认2.3.1 进样器精密度的确认第3页 共5页2.3.1.1 测试条件:流动相:乙腈-水(20:80) 对照品:25g/ml咖啡因对照溶液色谱柱:C18色谱柱 检测波长:273nm进样量:10l 流速:1.000ml/min柱温:402.3.1.2 测试方法:对照品置于进样瓶中,共进样6针,记录峰面积,求6针RSD。2.3.1.3 测试标准:RSD1.5%2.3.2 进样器线性的确认2.3.2.1 测试条件:流动相:乙腈-水(20:80) 对照品:25g/ml咖啡因对照溶液色谱柱:C18色谱柱 检测波长:273nm进样量:(1、5、10、15、20)l 流速:1.000ml/min柱温:402.3.2.2 测试方法:对照品置于进样瓶中,不同进样量各进一针,记录峰面积,求进样浓度与峰面积的相关系数。2.3.2.3 测试标准:相关系数r0.9992.4 检测器的确认 2.4.1波长准确度测试 以水流过流通池时作一空白扫描,然后,以手动方式将咖啡因标样5)用水稀释10倍后注入流通池,扫描200nm300nm范围内的紫外吸收图谱。记录咖啡因最大吸收和最小吸收处的波长,其205nm处的最大吸收波长与205nm比较,其273nm处的最大吸收波长与273nm比较, 最小吸收波长与245nm比较,三波长处的差值|均应2nm。波长检查表(表 35)选择波长(nm) 205 (max.) 245 (min.) 273(max.) 实测波长(nm) 误差(nm) 第4页 共5页2.4.2 检测器线性的确认2.4.2.1测试条件:流动相:乙腈-水(20:80) 对照品:(5、10、25、50、100)g/ml咖啡因对照溶液色谱柱:C18色谱柱 检测波长:273nm进样量:10l 流速:1.000ml/min柱温:402.4.2.2 测试方法:5个浓度对照品置于不同进样瓶中,各进一针,记录峰面积,求样品浓度与峰面积的相关系数。2.4.4.3 测试标准:相关系数r0.999 2.4.3 最小检测浓度的确认2.4.3.1 测试条件:流动相:乙腈-水(20:80) 对照品:110-7/ml咖啡因对照溶液色谱柱:C18色谱柱 检测波长:273nm进样量: 5l 流速1.000ml/min柱温:402.4.3.2 测试方法:以流动相冲洗系统至基线平稳,进样,记录色谱图,由色谱图峰高及基线噪音,按下式计算最小检测浓度CL式中:CL最小检测浓度,g/ml;Nd基线噪音峰高,mAU;C标准溶液浓度,g/ml;H标准溶液色谱峰高,mAU。2.4.3.3 测试标准:110-7 g/ml咖啡因溶液第5页 共5页
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