河南洁宇检测技术有限公式文件编号：作业指导书第 版第 次修订Agilent 7890 B 7000C MSD 气相色颁布日期： 年月日谱质谱联用仪操作规程实施日期：年月日1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。2 )打开计算机，登录进入Windows 7 系统。3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无 负压则应在打开 MSD 电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态， 观察 真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行， 若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1 ）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2 )在操作系统桌面双击7000C 图标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐 进入调谐与真空控制界面。4 )进行自动调谐 , 调谐结果 自动打印。5 )如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u中。6 )然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 :自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1方法建立 1） 7890B 配置编辑点击仪器菜单,选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【 GC参数】，设置 ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。2）分流不分流进样口参数设定, 点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为 250，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对 于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。3）4）柱温箱温度参数设定, 点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.1分钟。5）数据采集方法编辑 , 从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。编辑扫描方式质谱参数1）点击【仪器】【MS参数】编辑溶剂延迟时间以保护灯丝， 调整倍增器电压模式 （此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。2）编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是 100 毫秒。它适用于在一般毛细管于 3个离 子，使用短一点的时间（如30新组，编辑完 SIM 参数后关闭。GC 峰中选择 2-3个离子的情况。如果多或 50 毫秒） 。加入所选离子后点击添加3.2采集数据1）点击 7000c 图标，选择【方法】【运行方法】。2 ）选好方法后， 依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称，样品瓶编号，进样量等相关信息 , 完成后按 确定并运行方法，以完成数据的采集。3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答 NO 或不选择。 如果 回答 YES ，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。3.3数据分析1 )点击 Qualitative Analysis数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量 , 定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。手动设置定量数据库1）选择校正 /设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。3 )通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。4 )在显示的谱图中选择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。9 )如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/ 编辑化合物以查看完整列表。4.关机在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统进入调谐和 真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。 本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下，同时离子源和四极杆温度降至 100 以下，大概 40 分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、 GC 电源，最后关掉载气。