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实验一 聚合物熔体流动速率的测定 在塑料加工中,熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。通过测定塑料的流动速率,可以研究聚合物的结构因素。此法简单易行,对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值,工业生产中采用十分广泛。但该方法也有局限性,不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果,不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算,只能作为参考数据。此种仪器测得的流动性能指标,是在低剪切速率下测得的,不存在广泛的应力应变速率关系,因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度,粘度与剪切速率的依赖关系,仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。一、实验目的:1了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。2熔体速率仪的使用方法。二、实验原理: 所谓熔体流动速率(MFR)是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下,在10分钟内通过标准毛细管的质量,单位:g/10min。 对于同种高聚物,可用熔体流动速率来比较其分子量的大小,并可作为生产指标。一般来讲,同一类的高聚物(化学结构相同)若熔体流动速率变小,则其分子量增大,机械强度较高;但其流动性变差,加工性能低;熔体流动速率变大,则分子量减小,强度有所下降,但流动性变好。 研究流动曲线的特性表明,在很低的剪切速率下,聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的,其粘度不依赖于剪切速率,通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度0,它是利用f(S)关系,从很小的剪切应力(S)外推到零求得的。根据布契理论,线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量()的关系式为,式中K是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。许多研究表明,对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯,是遵守3.4次方规则的。但在分子量分布宽时,M的指数有所增大。如果使指数保持为3.4,则需用某种平均分子量()代替重均分子量,其关系式为: - (l) 式中,。当分子量分布窄时,接近;当分子量分布宽时,接近Z均分子量。在实际应用中,不是用零剪切粘度评定分子量,而是用低剪切速率的熔体流动速度(习惯上叫熔融指数)评定的。经研究,熔融指数与重均分子量的关系如下: - (2) 但由于熔融指数不只是分子量的函数,也受分子量分布及支链的影响,所以在使用这一公式时应予注意。按照ASTM规定,聚乙烯的熔融指数是在190,负载2.16公斤下,熔体在10分钟内通过标准口型(2.0958mm)的重量,单位为g/10min。 三、仪器与试剂:ZRZ-400型熔体流动速率实验机,该仪器由料筒、活塞杆、 口模、 控温系统、 负荷、自动测试机构及自动切割等部分组成,其炉筒示意图及控制面板分别如图1和图2所示。样品: 聚乙烯粒料。图1 熔体流动速率实验机炉筒示意图图2 ZRZ400控制面板四、实验条件:测定不同结构的塑料的熔体流动速率,所选择的温度、负荷、试料用量、切割时间等各不相同,其规定标准见表1和表2。表1有关塑料试验条件按表1序号选用。PE 1,2,3,4,6POM 3PS 5,7,11,13ABS 7,9PP 12,14PC 16PA 150,1丙烯酸酯 8,11,13纤维素酯 2,3共聚、共混和改性等类型的塑料可参照上述分类试验条件选用。表2试样加入时用活塞压紧,并在1min内加完,根据选用的试验条件加负荷。注:如果MFR10时,这种情况下预热期间可不加负荷或加较小负荷。实验条件中的负荷是砝码与料杆组件的质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用如表3所示:表3 试验负荷配用表 砝码组合(g)325T型砝码+料杆组件1200325+8752160325+875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000*325+875+960+1640+1200+2500+250012500*325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600*325+875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600* 料杆组件的质量中,不包括定位套的质量。* 该负荷需另加配砝码。五、实验步骤(一)熔体流动速率的测定: 本台仪器上既可测试通过标准口模毛细管的熔体质量(质量法),也可测试通过标准口模毛细管的熔融体积(体积法),我们主要学习质量法测定熔体流动速率(MFR)。1将仪器调至水平。2开机(按下左侧电源开关)。3选择实验条件:实验用样品是聚乙烯粒料,根据表1和表2可选用序号为3 的标准实验条件,即实验温度设为190,负荷为2160g。由试样的预计熔体流动速率,确定试样加入量约为5g,切割时间设为60s。4实验参数设置:在控制面板上,当上排数码管显示20 1时为初始状态,按【SET】键进入设置状态。按【】【】【】【】改变数值,将0改变为1,则进入质量法的切割时间的设置过程中,同样方法将切割时间设置为60s,按【ENTER】键,返回初始状态。设置过程中,按【ENTER】键,进入下一参数的设置,按【ESC】键返回上一个试验参数的设置,如果正设置试验方法,则退回初始状态。5加料。当温度达到设置值并稳定后,将称取好的样品装入料筒并压实,加料完毕后按【START】键开始试验,试验机将自动按程序执行预热、压料和切料操做。具体过程如下:按下【START】键后,此时上排数码管显示变为1 11,表示进入质量法的试验状态的第一步预热过程,即预热4分钟,结束前10秒钟报警,时间到自动进入压料过程。如果试验温度稳定后,可按【ESC】键进入压料过程。上排数码管显示变为1 12,压料1分钟,结束前10秒钟报警,时间到自动进入切料过程。如果试样流出的量可以保证取到有效的起始点,可按【ESC】键进入切料过程。上排数码管显示变为1 13,切料10次,结束后返回初始状态。如果第一根有效样条长度不合适,可按【SET】键重新设置切料间隔时间,然后按【ENTER】键返回,系统则重新开始本过程。6样条冷却后,置于天平上称重。7清洗设备。每次试验完毕,在砝码上方加压,将余料快速挤出后,抽出料杆,用清洁纱布趁热擦洗干净。然后,拉动炉膛下面的拨轴使口模自上而下漏出料筒(如口模不能自动漏出,可用压料杆伸进料筒轻压,口模即可漏出),用口模清洗杆及纱布清洗口模内外。最后,在料筒上部加料口铺上干净纱布(50 50mm,二层左右),将清洗杆压住纱布插入料筒内,反复旋转抽拉多次,以清洗料筒。注:MFR25时,可选用1.180mm的标准口模。试样条长度最好选在10mm20mm之间,但以切样间隔为准。若每组所切样中重量的最大值和最小值之差超过其平均值的10,实验应重做。切勿用料杆压紧物料,以免损坏料杆与料筒。由于料斗与料筒壁接触后,高温传向料斗,使料斗下端温度升高以至粘住样料。因此,使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。加料前取出料杆,置于耐高温物体上,避免料杆头部碰撞。把加料用漏斗插入料筒内(尽量不与料筒相碰,以免发烫),使粒料以一粒一粒的方式加入,边加料边振动漏斗使料快速漏下,以防堵塞。加料完毕,用压料杆压实(以减少气泡),再插入料杆,套上砝码托盘。六、结果计算:1 熔体流动速率按下式计算:MFR600w/t式中: MFR为熔体流动速度(g/10min); W为切取样条重量的算术平均值(g)t为切样时间间隔(s);计算结果取二位有效数字。2利用(2)式计算聚乙烯试料的分子量。思考题:1聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系?为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较?2为什么要切取5个切割段?是否可直接切取10min流出的重量为熔体流动速率?参考文献:1 晨光化工厂编著,塑料测试,19732 北京大学化学系高分子化学教研室,高分子物理试验,1983附件:(见下页)1
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