乙酰苯胺的制备论文学院：动物科学技术学院 专业：动物医学 年级：09级 班级：二班 姓名：康超 学号：05098223内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。同学们用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，四组取不同量的试剂（3ml苯胺、5ml苯胺、7ml苯胺、9ml苯胺和7.5ml冰醋酸，0.1g锌粉）分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素。关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶Summary: Acetanilide is the material of sulfanilamide substance, which is used by analgetic ,antifebrin and antiseptic .It is also used to produce para-acetanilide, paranitroanilinum, parapheny-lenediamine in tincture midbody., the latex vulcanize accelerant, fibre rouge dope stabilizing agent, peroxide stabilizing agent in industry, and the camphor compounding. Glacial acetic acid as the acetylizing agent with aniline to produce acetanilide , which has three group with different reagent. Recrystallizing in hot water,manufacture the refine acetanilide.Then weigh, calculate the productivity. Analysing the notifiable items in producting process and the factors that affect the productivity.Key Word: acetanilide production recryatallizing前言：分子式 ：CH3COC6H4NH2 ；分子量:135.1652；熔点114116;沸点305;溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。性质:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4)。熔点114.3。沸点304。闪点173.9。自燃点546。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。用途:用于染料, 医药中间体 。毒性:由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。乙酰苯胺的制备中，主如果让咱们掌握制备乙酰苯胺的道理和方法，在试验的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固体的操作方法，学会固体有机有机物的过淋，溶解，重形成晶体和干燥等醇化技能，同时掌握分馏道理及分馏装配的安装。实验部分：一、实验目的（1）掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。（2）进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品1、 仪器 圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗2、 试剂 苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验装置分馏装置 抽滤装置五、实验步骤1.乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入9ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计，安装分馏装配。将圆底烧瓶用电热套加热，连结温度在100110c之间约1h,当反映中的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反映已完成，便可遏制加热。在拌和下趁热将反映物倒入装有100ml冷水的烧杯中，待纯粹冷却析出形成晶体后，抽滤，即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物纯粹溶解后（如不能完全溶解，可补加适量的水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭20左右粒，搅拌，再继续煮沸510min进行脱色，趁热过滤，冷却后有大量的形成晶体体析出，再次抽滤，形成晶体用少数水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计较产率。六、实验结果名称所用剂量苯胺（ml）3579冰醋酸（ml）7.57.57.57.5锌粉（g）0.10.10.10.1 产量（g）0.851.211.972.22产率（）28.3%24.2%28.14%24.67%分析部分一、 实验结果分析 本组为第四组实验，产率稍低，原因是：1在分馏时温度过高，是大量乙酸蒸出，从而使产率降低 。2锌粉过多，锌粉氧化生成的氢氧化锌吸收产品是残率过低。3、抽滤时损失产品损失，产率过低。二、 实验注意事项1. 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。2. 久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺3. 加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。4. 不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿5. 反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6. 趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。7. 如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出参考文献有机化学实验 中国农业出版社胡宏纹 有机化学 北京高等教育出版社有机化学学习指导 北京农业大学出版社