适用标准文案3.1石墨烯AFM测试详解单层石墨烯的厚度为.335，在垂直方向上有约的起伏，且不一样工艺制备的石墨烯在容貌上差别较大，层数和构造也有所不一样，但不论经过哪一种方法获取的最后产物都或多或少混有多层石墨烯片，这会对单层石墨烯的辨别产生扰乱，怎样有效地判定石墨烯的层数和构造是获取高质量石墨烯的重点步骤之一。石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类图像类以光学显微镜透射电镜TEM扫描电子显微镜、SEM和原子力显微剖析AFM为主而图谱类则以拉曼光谱Raman红外光谱IRX射线光电子能谱、XPS和紫外光谱UV为代表此中TEM、SEM、Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数而IRX、XPS和UV则可对石墨烯的构造进行表征，用来监控石墨烯的合成过程。且看“资料+”小编为您一一解答。3.1.1AFM表征图1AFM的工作原理图图3.1AFM工作的三种模式对于AFM的原理这里就不多说了，当前常用的AFM工作模式主要有三种：接触模式，轻敲模式以及非接触模式。这三种工作模式各有特色，分别合用于不一样的实验需求。石墨烯的原子力表征一般采纳轻敲模式（TappingMode）：敲击模式介于接触模式和非接触模式之间，是一个杂化的观点。悬臂在试样表面上方以其共振频次振荡，针尖只是是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被显然地减小了。所以当检测娇嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好的选择之一。【资料+】微信平台，内容不错，欢迎关注。一旦AFM开始对样品进行成像扫描，装置随马上有关数据输入系统，如表面粗拙度、均匀高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于物体表面剖析。出色文档适用标准文案长处：很好的除去了横向力的影响。降低了由吸附液层惹起的力，图像分辨率高，适于观察软、易碎、或胶粘性样品，不会损害其表面。弊端：比ContactModeAFM的扫描速度慢。3.1.2AFM表征石墨烯原理AFM可用于认识石墨烯细微的容貌和切实的厚度信息，属于扫描探针显微镜，它利用针尖和样品之间的相互作使劲传感觉微悬臂上，从而由激光反射系统检测悬臂曲折形变，这样就间接丈量了针尖样品间的作使劲从而反应出样品表面容貌。所以，表征方法主要表征片层的厚度、表面起伏和台阶等容貌，及层间高度差丈量。原子力显微技术是判断是不是石墨烯的最好的表征方法，因为能够直接用它就能察看到石墨烯的表面容貌，同时还可以测出此石墨烯的厚薄程度，而后再与单层的石墨烯的厚度进行对照，从而确立能否存在单层石墨烯。做测试，就上e测试网。可是AFM也有弊端，就是它的效率很低。这是因为在石墨烯的表面常会有一些吸附物存在，这会使所测出的石墨烯的厚度会略大于它的实质厚度。图3.2石墨烯的构造图和其AFM图像1,2图3.2中a显示的是单层的碳原子进行密切摆列而构成的二维的点阵构造；图b显示的是石墨烯的AFM图像，扫描探针显微构造中，AFM能够直接观察到其表面容貌，并测出厚度，可是最大的弊端就是效率低，并且因为表面不纯净，常会有吸附物存在，致使测出的厚度要稍大于实质厚度。3.1.3AFM表征及图像剖析举例不一样基底对厚度的影响AFM表征是鉴识石墨烯最直观的凭证，能够经过表面容貌及厚度而确立其存在。弊端是效率低，同时因为基底的影响和表面吸附物的存在，测得的实质厚度常常比石墨单原子层的理论厚度（0.34nm）要大。做测试，就上e测试网。如HOPG上单层石墨烯的厚度约为0.4nm，云母表面的单层石墨烯厚度常常在0.51nm，而氧化物基底上单层石墨烯的厚度约为0.81.2nm之间，陪伴着0.35nm左右的叠加层（图3.3），这与范德华力层间距是一致的。出色文档适用标准文案图3.3SiO2基底上单层石墨烯的AFM高度图。图中比率尺为3。1m图3.4a单层石墨烯在SiO2衬底上的AFM图。b单层石墨烯在云母衬底上的AFM图。c单层石墨烯在云母衬底上、云母衬底、石墨烯片层在SiO2衬底上以及SiO2衬底的高度统计散布图4。对于GO（氧化石墨烯或石墨氧化物）和rGO（复原的氧化石墨烯），由于其表面含有大批的含氧官能团，AFM下单层的厚度和表面粗拙度都要大于原始石墨烯（pristinegraphene），如单层GO的厚度在云母表面上约为0.81.0nm，而在SiO2表面上为2nm左右。Lui等研究者4发现堆积在基底表面的石墨烯为了保持自己稳固性会在表面形成涟漪状的起伏，而当堆积在云母表面时拥有最小的表面粗拙度，是最“平”的石墨烯（图3.4）。GO、rGO与Graphene的AFM图差别石墨经过氧化后，层间距会增大到0.77左右。剥离后的氧化石墨烯吸附在云母片等基底上，会增添0.35左右的附带层，所以单层氧化石墨烯在AFM下观察到的厚度一般在0.7-1.2左右。将氧化石墨烯堆积在云母片上，利用蔗糖溶液复原后进行AFM表征，如图3.5所示，图中的高度剖面图（Z）对应着图中两点（Z1、Z2）的高度差即石墨烯的厚度，同时若将直线上丈量点选择在石墨烯片层的两头，还可以够大略丈量石墨烯片层的横向尺寸（distance）。出色文档适用标准文案图3.5石墨烯的AFM图像和高度剖面图5不一样复原方法获取的GO、rGO的AFM差别Si等6进行了硼氢化钠为复原剂制备RGO的研究。经过察看AFM图像，他们发现GO的横向尺寸为几个微米，厚度为1nm，可是经过化学复原为RGO后，其横向尺寸从几百纳米到几个微米改动，厚度大概为1.2nm。实验过程中的超声办理可能会使GO引入一些小孔状的缺点，这也是AFM显示RGO厚度增添到10m的原由。Chen等7还采纳微波复原GO获取RGO。AFM剖析表示，对于厚度为0.8nm的GO，微波复原的产物GNS厚度约为0.45nm，靠近于GNS的理论厚度（大概为0.35nm）。而当GO边沿有环氧基、羟基、羧基存在时，GNS片层的厚度就会增添。说明微波办理后，GO被复原为单层GNS。这类方法能够制备微米尺寸的GNS。Williams等8用UV办理GO获取RGO。AFM图显示，GO的厚度为1.7nm，而经UV办理后厚度仅为0.9nm，横向尺寸为几百纳米到几个微米。做测试，就上e测试网。RGO比GNS理论厚度要大得多，这主要归因于RGO纳米片边沿的一些溶剂分子和剩余氧的存在。3.1.4AFM表征石墨烯的优弊端因为单层石墨烯理论厚度很小，在扫描电镜中很难察看到。原子力显微镜是表征石墨烯片层构造的最有力、最直接有效的工具。它能够清楚的反应出石墨烯的横向尺寸、面积和厚度等方面的信息，但一般只好用来分辨单层或双层的石墨烯。原子力显微镜能够表征单层石墨烯，但也存在弊端：耗时且在表征过程中简单破坏样品；别的，因为C键之间的相互作用，表征偏差达0.5nm甚至更大，这远大于单层石墨烯的厚度，使得表征精度大大降低。因为石墨烯厚度仅为1个至几个原子层，晶体的缺点和表面吸附物质的不一样，都会惹起表征结果的不一样。在实质研究中，常常需要依据需要选用适合的表征方法把获取的结果相互比较，相互印证才能获取对于石墨烯的正确信息。出色文档适用标准文案3.2石墨烯拉曼光谱测试详解就石墨烯的研究来说，确立其层数以及量化无序性是至关重要的。激光显微拉曼光谱恰巧就是表征上述两种性能的标准理想剖析工具。经过丈量石墨烯的拉曼光谱我们能够判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺点多少、边沿构造、张力和掺杂状态等构造和性质特色。别的，在理解石墨烯的电子声子行为中，拉曼光谱也发挥了巨大作用。石墨烯的典型拉曼光谱图石墨烯的拉曼光谱由若干峰构成，主要为G峰，D峰以及G峰。G峰是石2-1墨烯的主要特色峰，是由sp碳原子的面内振动惹起的，它出此刻1580cm邻近，该峰能有效反应石墨烯的层数，但极易受应力影响。D峰往常被以为是石墨烯的无序振动峰，该峰出现的详细地点与激光波长有关，它是因为晶格振动走开布里渊区中心惹起的，用于表征石墨烯样品中的构造缺点或边沿。G峰，也被称为2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，它的出峰频次也受激光波长影响。举例来说，图3.61为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。其对应的特色峰分别位于-11582cm邻近的G峰-1左右的G峰，假如石墨烯的边沿许多或许含出缺点，还会出现和位于2700cm-1-1邻近的D峰。位于1350cm左右的D峰，以及位于1620cm1图3.6514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图自然对于sp2碳资料，除了典型的拉曼G峰，D峰以及G峰，还有一些其余的二阶拉曼散射峰，大批的研究表示石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰，这些拉曼信号因为其强度较弱而经常被忽视。假如对这些弱信号的拉曼光谱进行剖析，也能够很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。出色文档适用标准文案石墨烯拉曼光谱与层数的关系多层和单层石墨烯的电子色散不一样，致使了拉曼光谱的显然差别。图3.71,2为532nm激光激发下，SiO2（300nm）/Si基底上14层石墨烯的典型拉曼光谱图，由图能够看出，单层石墨烯的G峰尖利而对称，并拥有完满的单洛伦兹（Lorentzien）峰型。别的，单层石墨烯的G峰强度大于G峰，且跟着层数的增添，G峰的半峰宽（FWHM：fullwidthathalfmaximum）渐渐增大且向高波数位移（蓝移）。双层石墨烯的G峰能够劈裂成四个洛伦兹峰，此中半-1峰宽约为24cm。这是因为双层石墨烯的电子能带构造发生疏裂，导带和价带均由两支抛物线构成，所以存在着四种可能的双共振散射过程（即G峰能够拟合成四个洛伦兹峰）。相同地