分析化学实验教学讲义生物技术专业（试验班）李田霞 潘祖亭 实验一 草酸摩尔质量的测定一、 实验目的 1.熟悉分析天平的使用和差减称量法的基本要点；初步掌握滴定操作和移液管、容量瓶的正确使用。 2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本原理和方法。 3.了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用。 二、 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸，如草酸（pK a1=1.23,pK a2=4.19）,酒石酸（pK a1=2.85,pK a2=4.34），柠檬酸（pK a1=3.15,pK a2=4.77 pK a3=6.39）等，它们一般在水中有一定的溶解性。 当浓度为0.1molL-1左右，且cKa10-8，则可用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂 。滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积，可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(caiKai10-8)及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（caiKai/cai+1Kai+1105）来判断多元酸与NaOH之间的反应的计算关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。 本实验选用邻苯二甲酸氢钾 （KH8H4O4，缩写为KHP，pKa2=5.41）作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且有较大的摩尔质量。标定时用酚酞作指示剂。本实验中，草酸与NaOH反应方程式为草酸摩尔质量的计算公式：三、 主要仪器和试剂 1. NaOH溶液（0.1molL-1）2. 邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准试剂 在100125下干燥后备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。3酚酞指示剂（2gL-1乙醇溶液） 4. 有机酸试剂，如：草酸，酒石酸，柠檬酸，乙酰水杨酸等。 525.00mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶四、实验步骤 1. NaOH溶液的标定（常量法） 用差减法称取三份KHC8H4O4基准物质，每份0.40.6g于250ml锥形瓶中，加4050mL蒸馏水溶解后，加入23滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30s不褪色，即为终点。平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和相对偏差，其各次相对偏差应小于或等于|0.2%|，否则需重新标定。 酚酞NaOH+KHPKNaP+H2O2. 草酸摩尔质量的测定 准确称取草酸试样1.25g左右于干燥小烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL移液管平行移取三份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂23滴，用NaOH标准溶液滴至溶液刚好由无色变为粉红色且30s内不褪色，即为终点。计算草酸的摩尔质量。五、 实验数据 1. KHC8H4O4标定NaOH溶液编号 1 2 3m KH8CH4O4/gVNaOH/mLcNaOH /( molL-1)cNaOH 平均值/( molL-1)相对偏差/%相对平均偏差/% 2. 草酸摩尔质量的测定编号 1 2 3m草酸/g VNaOH/mlM草酸/gmol-1 M草酸平均值/gmol-1相对偏差/% 相对平均偏差/% 六、思考题 1. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？ 不会有影响 甲基橙变色范围，红 3.1橙4.4 黄，在酸性条件下变色，也就是需要过量的盐酸NaOH吸收CO2形成Na2CO3 但是Na2CO3最终还是被滴定成为NaClNaOH-NaCl-HCl2NaOH-Na2CO3-2HCl最终滴定消耗的盐酸的量还是等于钠离子的量因此对滴定结果不会有影响酚酞为指示剂的话，会有影响酚酞是刚开始无色，ph在8-10之间时，终点红色，此时，碱溶液是过量的。这种情况下，Na2CO3会被反应成NaHCO3，相当于有一部分NaOH没有参与反应，则NaOH是过量的，导致滴定得到的HCl结果偏大。2. 柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？ 3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？实验二 工业纯碱总碱度的测定一、实验目的1掌握HCI标准溶液的配制、标定过程。2了解基准物质碳酸钠和硼砂的分子式及化学性质。3掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,cKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。 滴定反应为：Na2CO32HCI2NaCIH2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙作指示剂，溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业纯碱的总碱度通常以或表示。三、主要试剂和仪器1. 0.1 molL-1 HCI溶液 ; 2. 无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用; 3. 0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 4. 0.1甲基橙指示剂 ;5. 硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。四. 实验步骤：1. 0.1 mol/L HCI溶液的标定（1）用无水Na2CO3标定 用差减法准确称取0.150.20g无水碳酸钠三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水30mL溶解，加甲基橙指示剂滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCl溶液的浓度。2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2 (2) 用硼砂标定 用差减法准确称取0.40.6g硼砂三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水50mL溶解，加滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点，由硼砂的质量及消耗的盐酸体积,计算HCl溶液的浓度。Na2B4O710H2O +2HCl = 4H3BO3 +2 NaCl+5H2O2. 工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2g左右试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时,可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。平行移取试液25.00mL于锥形瓶中，加20 mL水,加滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L的 HCl标准溶液滴定至恰变为橙色即为终点。记录滴定所消耗的HCl溶液的体积。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度。测定各次的相对偏差应在0.5%内。 五、实验记录与数据处理表1 0.1molL-1HCl溶液的标定次数项目123m(碳酸钠)gVHCl(mL)cHCl (molL-1) (molL-1)相对偏差/%平均相对偏差/%表2 工业纯碱中总碱度的测定次数项目123m（试样）(g)cHCI (molL-1)VHCI(mL)六、思考题1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?20实验三 自来水总硬度的测定一、实验目的1、学会用络合滴定法测定水的硬度。2、了解水硬度的含义及其测定的实际意义。二、实验原理水硬度分为水的总硬度和钙、镁硬度两种，前者是指Ca2+,Mg2+总量，后者则分别为Ca2+和Mg2+的含量。用EDTA络合滴定法测定水的硬度时，可在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽水中的Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子，再用EDTA直接滴定水中的Ca2+,Mg2+的总量，计算式为： 水的总硬度=cVEDTA/V水样 或 水的总硬度=cVEDTAM（CaCO3）/V水样各国表示水硬度的方法不尽相同，我国采用mmol（CaCO3）L-1或mg（CaCO3）L-1为单位表示水的硬度。三、主要试剂和仪器1EDTA溶液（0.01molL-1）;2NH3NH4Cl缓冲溶液;4铬黑T指示剂（5gL-1）。5三乙醇胺溶液（200 gL-1）。6Na2S溶液（20 gL-1）。7HCl溶液（约6mol L-1）。四、实验步骤1EDTA溶液的标定 配制250 mL 锌标准溶液 准确称取基准锌片1.6g左右，置于50mL中，加入约6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。 以铬黑T为指示剂标定EDTA 用移液管移取25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2自来水总硬度的测定取一干净的大烧杯接自来水5001000mL，用移液管移取100.00mL自来水于250mL锥形瓶中，加入12滴HCl使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后，加入3mL 三乙醇胺溶液、5mL NH3NH4Cl缓冲溶液,1mL Na2S溶液以掩蔽重金属离子，再加入3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液刚好由红色变为蓝紫色即为终点，平行滴定3份，计算水样的总硬度，以mmol（CaCO3）L-1表示结果。五、实验数据记录表格 表1 标定EDTA溶液（m基准= g）编号12 3VEDTA/mLcEDTA/( molL-1)/( molL-1) 表2 自来水总硬度测定（V水样= mL）编号12 3VEDTA/mLVEDTA平均值/mL水样总硬度/ mmol（CaCO3）L-1 六、思考题1络合滴定为什么在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？2在测定水的硬度时，先于3个锥形瓶中加水样，再加NH3NH4Cl缓冲溶液、三乙醇胺溶液、铬黑T指示剂，然后用EDTA溶液滴定，结果会怎样？