物理化学实验指导实验一、黏度法测定水溶性高聚物分子量一、实验目的 1.测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。二、实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。增比黏度：特性粘度：时间与粘度的关系N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套 乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只 聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。于37恒温槽中恒温5min。进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0，3.溶液流出时间的测定 取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。五、数据处理及结论1.数据整理（恒温槽温度：37）2.作图用sp/c、Inr/c对c作图3.计算分子量4.结果分析六、思考题1.乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定的高聚物分子量产生何种影响？2.乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？3.为什么强调粘度计一定要干净、无尘？4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？实验二 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度一、 实验目的1. 了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。2. 掌握DDS-11A型电导率仪的使用方法。3. 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。二、实验原理 1.表面活性剂能使水的表面张力(是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力)明显降低的物质称为表面活性剂。这类物质含有亲水（极性）基团和亲油（非极性）基团。2.临界胶束浓度(critical micelle concentration) 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性剂的分子把亲油基团靠拢而结合成很大的集团，称为胶束。表面活性剂在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。 图1 胶束形成过程示意图以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球星胶束还可能转变成棒形胶束，以致层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。3. 临界胶束浓度的测定在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图2所示。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。浓度/mol.L-1图2 25时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系本实验利用DDS-11A型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率(也可换算成摩尔电导率),并作电导率(或摩尔电导率)与浓度的关系图,从图中的转折点即可求得临界胶束浓度(参见图2)。三、仪器与试剂 1、仪器：DDS-11A电导率仪一台；JS-1型电导电极一支；78-1型磁力加热搅拌器1台；烧杯100mL(干燥)2只；25mL移液管2支；50mL移液管2支；25mL滴定管（酸式）1支2、试剂：十二烷基硫酸钠(0.0200 、0.010、0.002) mol/L四、实验步骤1、了解和熟悉DDS-11A型电导率仪的构造和使用注意事项（1）打开电源开关，仪器进入测量状态。（2）设置参数方法如下： 按“电极常数”键仪器显示“电极常数”符号，屏幕闪烁并显示电极常数，按“升或降”键可选择四种电极常数。然后按“确认”键，这时屏幕下面小数字闪烁，然后按“确认”键(常数10的电极将电极常数10后设置；常数0.1的电极将电极常数10后设置；常数0.01的电极将电极常数100后设置)按“温度设置”键仪器屏幕闪烁，表明进行溶液温度设置，按“升、降”键设置到溶液的温度，然后按“确认”键，仪器显示测量进入测量状态。（3）测量 仪器在测量状态下，将清洗过的电极浸入溶液中，此时显示数值即为被测溶液的电导率值。2、溶液电导率的测量（1）移取0.002mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入1#烧杯中。（2）将电极用电导水淋洗，用滤纸小心擦干（千万不可擦掉电极上所镀的铂黑），插入仪器的的电极插口内，旋紧插口螺丝，并把电极夹固好，小心的浸入烧杯的溶液中。打开搅拌器电源，选择适当速度进行搅拌（不可打开加热开关），待示数稳定之后，读取电导率。然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液1、4、5、5、5mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值。（3） 取出电极，用电导水淋洗，擦干。（4）另取0.010mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入2#烧杯中。插入电极进行搅拌，待示数稳定后读取电导率值。然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液8、10、10、15mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值各溶液平行测定三次。3、实验结束，关闭电源，取出电极，用蒸馏水淋洗干净。浓度/molL-1电导率浓度/molL-1电导率五、数据处理及结论1.数据记录表六、 注意事项1、稀释十二烷基硫酸钠溶液时，应防止振摇猛烈，产生大量气泡影响测定；2、测定时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据；3、测定时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据；4、作图时应分别对图中转折点前后的数据进行线性拟合，找出两条直线，这两条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度七、思考题1、若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？2、非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用何种方法测之？ 实验三 电导法测定测弱电解质的电离常数一、实验目的1、了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念；2、测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。二、实验原理电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。一定浓度下的摩尔电导率m与无限稀释的溶液中摩尔电导率m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，m通常称为表观摩尔电导率。m/m=(U+ U-)/(U+ U-)若U+= U-，U+=U-则m/m=式中为电离度。AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Ka，起始浓度C0，电离度有以下关系： AB A+ + B-起始浓度mol/L： C0 0 0 平衡浓度mol/L： C0(1-) C0 C0Kc=c(A+)/cc(B-)/c/c(AB)/c=C02/(1-)=C0m2/cm(m-m)根据离子独立定律，m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。m可以从电导率的测定求得，然后求出Ka。mC0/c =m2Kc/m-mKc通过mC0/c 1/m作图，由直线斜率=m2Kc，可求出Kc。三、仪器与试剂DDS11A型电导率仪 1套 DJS-1型电导电极 1支25mL 移液管 2支 100mL烧杯 2个搅拌棒 1支0.1mol/L 醋酸溶液 （配制方法:20时冰醋酸的密度是1.05g/mL，摩尔质量是60g/moL，物质的量浓度是17.5mol/L）四、实验步骤1、调整恒温槽温度为250.3。2、用洗净、烘干的义形管1支，加入20.00mL的0.1000mol/L醋酸溶液，测其电导率。3、用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL醋酸溶液弃去，用另一支移液管取10.00mL电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。4、倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20mL电导水，测其电导率。五、实验注意事项 1、本实验配制溶液时，均需用电导水。 2、温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。六、数据记录及处理实验温度： 电导池常数K(l/A):表1 醋酸电离常数的测定c(HAC)mol.L-1电导率/us.cm-1ms.m2.mol-1电离度Kc123平1.00010-1