新编高考化学备考资料专题十九物质的检验、分离和提纯1.2012广东理综，9下列实验能达到目的的是()A用溴水鉴别苯和正己烷B用BaCl2溶液鉴别SO与SOC用浓HNO3与Cu反应制备NO2D将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl2. 2012浙江理综，13水溶液X中只可能溶有K、Mg2、Al3、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：下列判断正确的是()A气体甲一定是纯净物B沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物CK、AlO和SiO一定存在于溶液X中DCO和SO一定不存在于溶液X中3. 2012北京理综，8下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和42012山东理综，30实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：(1)为使Mg2、Al3同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入_ (填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是_。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是_。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是_。(4)无水AlCl3(183升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是_。F中试剂的作用是_。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为_ 。5. 2012浙江理综，28实验室制备苯乙酮的化学方程式为：(CH3CO)2OCH3COOH制备过程中还有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反应。主要实验装置和步骤如下：()合成：在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题： (1)仪器a的名称：_；装置b的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多(4)分离与提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。专题十九物质的检验、分离和提纯 解析1CA项，苯与正己烷的密度均比水的小，且均不与溴水反应，无法用溴水鉴别；B项，Ba2与SO、SO均产生白色沉淀，B错；Cu与浓HNO3反应产生NO2，故可用该反应制备NO2，C正确；Cl2、HCl均能与NaHCO3溶液反应，D错。2. C 加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SO、CO中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiO，有SiO则X中一定无Mg2、Al3；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，则乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子(K)；SO不能确定是否存在。只有C选项正确。3. A 乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，即装置，A错误。4答案：(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚(4)除去HCl 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH与CaO混合物)解析：(1)先加入氨水，再加入盐的混合溶液，会使两种沉淀同时生成。(2)为了防止液体溅出，在过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁。(3)根据题意可知，沉淀中应该附着氯离子和NH，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净。(或其他合理方法)(4)根据所给的装置图可知，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，而G是吸收空气中的CO2，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用。5答案：(1)干燥管 吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3) AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶(5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)C AB解析：(1)仪器a是干燥管，装置b的作用是吸收HCl，因为HCl极易溶于水，为了防止倒吸，用倒扣的漏斗来吸收HCl。(2)三氯化铝和乙酸酐遇水都容易发生水解，所以要求无水操作。(3)将混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致温度过高，反应太剧烈，同时副产物增多。(4)由()分离提纯步骤可知步骤的目的是将溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。(5)明确分液漏斗的使用方法，本题不难得出答案：分液漏斗使用前要先检漏，使用过程中要注意放气，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(6)在同一蒸馏烧瓶中，温度最高的是反应液，蒸气温度从下往上逐渐降低，所以A、B装置收集的馏分含有低沸点杂质，D收集的含有高沸点杂质。