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有机化学基本-实验1、乙烯的性质实验(必修2、P59)现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化),使溴的四氯化碳溶液褪色(加成)乙烯的实验室制法:(1) 反映原料:乙醇、浓硫酸(2) 反映原理:CH3CH2OH CH2CH2 + H2O 副反映:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4(浓)2SO2+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4(浓)2SO2+ CO2 + 2H2O (3) 收集措施:只能用排水法,由于其密度与空气接近,只是略小,不能用排空气法。(4) 浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(5) 碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。(6) 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170左右。(不能用水浴)(7) 温度计要选用量程在200300之间的为宜。温度计的水银球要置于反映物的中央位置,由于需要测量的是反映物的温度。(8) 实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。(9) 在制取乙烯的反映中,浓硫酸不仅是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反映过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸自身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、_ CO2_。特别是SO2_具有还原性,也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色,必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。(10) 使用过量的浓硫酸可提高乙醇的运用率,增长乙烯的产量。2、乙炔的实验室制法:(1) 反映方程式:CaC2+2H2OC2H2+Ca(OH)2(注意不需要加热)(2) 发生装置:固液不加热(不能用启普发生器)(3) 得到平稳的乙炔气流:常用饱和氯化钠溶液替代水(相称于减小了水的浓度) 分液漏斗控制流速 并加棉花,避免泡沫喷出。(4) 生成的乙炔有臭味的因素:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体(5) 反映装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?反映放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。反映后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。(二)烃的衍生物1、溴乙烷的水解(1)反映原料:溴乙烷、NaOH溶液(2)反映原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr化学方程式:CH3CH2Br + HOH CH3CH2OH + HBr注意:(1)溴乙烷的水解反映是可逆反映,为了使正反映进行的比较完全,水解一定要在碱性条件下进行;(3)几点阐明:溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,阐明有Br-产生。3、 乙醇的催化氧化(必修2、65)(性质)把一端弯成螺旋状的铜丝在酒精灯火焰加热,看到铜丝表面变 黑 ,生成 CuO迅速插入盛乙醇的试管中,看到铜丝表面 变红 ;反复多次后,试管中生成有 刺激性 气味的物质(乙醛),反映中乙醇被 氧化 ,铜丝的作用是 催化剂 。 闻到一股刺激性气味,取反映后的液体与银氨溶液反映,几乎得不到银镜;取反映后的液体与新制的Cu(OH)2碱性悬浊液共热,看不到红色沉淀,因此无法证明生成物就是乙醛。通过讨论分析,我们觉得导致实验成果不抱负的因素也许有2个:乙醇与铜丝接触面积太小,反映太慢;反映转化率低,反映后液体中乙醛含量太少,乙醇的大量存在对实验导致干扰。乙醛的银镜反映(1)反映原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液(2)反映原理: CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4 + 2Ag + 3NH3 +H2O(3)反映装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管银氨溶液的配备:取一支干净的试管,加入1mL2%的硝酸银,然后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀正好溶解为止。(注意:顺序不能反)(4)注意事项:配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。实验用的试管一定要干净,特别是不能有油污。必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不适宜过高。如果试管不干净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。实验完毕,试管内的混合液体要及时解决,试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解,再用水冲洗。(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)成败核心:1试管要干净 2温水浴加热3不能搅拌4溶液呈碱性。 5银氨溶液只能临时配制,不能久置,氨水的浓度以2为宜。 能发生银镜的物质:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等多种醛类 即具有醛基(例如多种醛,以及甲酸某酯等) 2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,银镜反映的用途:常用来定量与定性检查 醛基 ;也可用来制瓶胆和镜子。与新制Cu(OH)2反映:乙醛被新制的Cu(OH)2氧化(1)反映原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反映原理:CH3CHO + 2Cu(OH)2CH3COOH + Cu2O+ 2H2O(3)反映装置:试管、酒精灯、滴管(4)注意事项:本实验必须在碱性条件下才干成功。Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不适宜过大,且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序 NaOH CuSO4 醛 。试剂相对用量 NaOH过量 反映条件:溶液应为_碱_性,应在_水浴_中加热用途:这个反映可用来检查_醛基_;医院可用于 葡萄糖 的检查。乙酸的酯化反映:(性质,制备,重点)(1)反映原料:乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液(2)反映原理: (3)反映装置:试管、烧杯、酒精灯(1) 实验中药物的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸 (2) 浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂(使平衡右移) 。(3) 碳酸钠溶液的作用:中和乙酸;吸取乙醇;减少乙酸乙酯的溶解度(4) 反映后右侧试管中有何现象? 吸取试管中液体分层,上层为无色透明的有果香气味的液体 (5) 为什么导管口不能接触液面? 避免因直接受热不均倒吸 (6) 该反映为可逆反映,试根据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的措施 小心均匀加热,保持微沸,有助于产物的生成和蒸出,提高产率 (7) 导管:较长,起到导气、冷凝作用(三)大分子有机物1. 葡萄糖醛基的检查(必修2、P71)(同前醛基的检查,见乙醛部分)注意:此处与新制Cu(OH)2反映条件为直接加热。2、蔗糖水解及水解产物的检查(选修5、P93)(性质,检查,重点)实验:这两支干净的试管里各加入20的蔗糖溶液1mL,并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min5min,观测现象。(1) 现象与解释:蔗糖不发生银镜反映,阐明蔗糖分子中不含 醛基 ,不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反映的产物具有 还原性 性。(2) 稀硫酸的作用 催化剂 (3) 核心操作 用NaOH中和过量的H2SO4 3. 淀粉的水解及水解进程判断(选修5、P93,必修2、P72)(性质,检查,重点)(1) 实验进程验证:(实验操作阅读必修2第72页)如何检查淀粉的存在?碘水如何检查淀粉部分水解?变蓝、砖红色沉淀如何检查淀粉已经完全水解?不变蓝、砖红色沉淀乙醇和重铬酸钾仪器试剂:圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫酸、无水乙醇实验操作 :在小试管内加入1mL 0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸,在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇,加热后,观测实验现象。实验现象:反映过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。应用:运用这个原理可制成检测司机与否饮酒的手持装置。由于乙醇可被重铬酸钾氧化,反映过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中具有酒精蒸汽,因此运用本实验的反映原理,可以制成检测司机与否饮酒的手持装置,检查与否违法酒后驾车。1、如何用化学措施区别乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四种物质的水溶液?加入新制Cu(OH)2后的现象蓝色沉淀不消失蓝色沉淀不消失蓝色沉淀消失变成蓝色溶液蓝色沉淀消失变成蓝色溶液混合溶液加热后现象无红色沉淀有红色沉淀无红色沉淀有红色沉淀结论乙醇乙醛乙酸甲酸2、某芳香族化合物的分子式为C8H8O4,已知1mol该化合物分别与Na、NaOH、NaHCO3反映,消耗三种物质的物质的量之比为321,并且该化合物苯环上不存在邻位基团,试写出该化合物的构造简式。解析:由消耗1mol NaHCO3,可知该化合物一种分子中具有一种羧基:COOH;由消耗2mol NaOH,可知该化合物一种分子中还具有一种酚羟基:OH;由消耗3mol Na,可知该化合物一种分子中还具有一种醇羟基:OH。因此其构造简式为:有机实验专项一、几种有机物的制备2、 乙烯原理:i)药物及其比例:无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3)ii)温度计水银球位置:反映液中iii)碎瓷片的作用: 防暴沸iv)温度控制: 迅速升至170v)浓硫酸的作用: 催化剂、脱水剂vi)用NaOH洗气:混有杂质CO2、SO2、乙醚及乙醇vii)加药顺序:碎瓷片无水乙醇浓硫酸3、 乙炔原理:i)为什么不用启普发生器:反映剧烈、大量放热及生成桨状物ii)为什么用饱和食盐水: 减缓反映速率iii)疏松棉花的作用: 避免粉末堵塞导管+ Br2 + HBrBrFe4、 制溴苯原理: i)加药顺序: 苯、液溴、铁粉ii)长导管作用: 冷凝回流iii)导管出口在液面上:防倒吸iv)粗产品的物理性质: 褐色油状物v)提纯溴苯的措施: 碱洗7、酯化反映原理:i)加药顺序:乙醇 浓硫酸 醋酸ii)导管口在液面上:防倒吸iii) 浓硫酸的作用:催化剂、脱水剂iv)长导管作用:冷凝v)饱和碳酸钠:吸取乙醇、乙酸,减少乙酸乙酯的溶解度二、有机物的性质实验 银镜反映具有醛基的烃的衍生物:
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