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2.1 原材料及使用设备原材料:高铬铸铁 江苏大丰试验设备:原子吸收分光光度计 北京普析通用仪器有限公司热处理炉 武汉市汉口电炉责任有限公司摆锤冲击试验机 深圳市新三思材料检测有限公司砂轮机 江苏砂轮机厂金相试样抛光机 上海金相机械设备有限公司洛氏硬度计 山东掖县材料试验机厂立式金相显微镜 南京江南光电股份有限公司2.2 原材料成分分析2.2.1 过硫酸铵-银盐氧化容量法测量铬的含量2.2.1.1 试验原理试样用硫磷硝混酸溶解,以硝酸银为催化剂将3价的铬氧化为6价,同时锰也被氧化为高锰酸。加氧化钠除去高锰酸的干扰,用过量的硫酸亚铁铵按标准将6价的铬还原为3价,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的硫酸亚铁铵。根据硫酸亚铁铵标准溶液的实际消耗量计算出铬含量。2.2.1.2 试验采用的试剂硫磷混酸:于76ml水中,缓慢加入硫酸(d=1.84)16ml,冷却,加入磷酸(d=1.70)80ml;硝酸溶液:(d=1.42);0.5%的硝酸银溶液;25%的过硫酸铵溶液;5%的氯化钠溶液;0.005N或0.01N的硫酸亚铁铵标准溶液;0.005N或0.01N的高锰酸钾标准溶液。2.2.1.3 试验步骤称取试样0.1g,置于250ml锥形瓶中,加硫磷混酸60ml,低温加热溶解后,滴加硝酸氨化,煮沸驱尽氮的氧化物,蒸发冒烟0.5-1分钟,稍冷。加热水约70ml,温热使盐类溶解,过滤于500ml锥形瓶中。加热水至体积约150ml,加硝酸银溶液5ml,过硫酸铵溶液20ml,煮沸至铬氧化完全。继续煮沸至翻大气泡,使过量的过硫酸铵溶液完全分解。加入氯化钠溶液5ml,煮沸至红色消失而呈绿色。再多加5ml,并且加1-2滴N-苯代邻氨基甲酸指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定至亮绿色。按下式计算试样的含铬量: Cr% = = =16.4%其中:N为硫酸亚铁铵标准溶液的当量含量;G为样品的质量;V为加入的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。2.2.2 过硫酸铵-银盐氧化法测量锰的含量2.2.2.1 试验原理试样用混酸溶解,以硝酸银作为催化剂,用过硫酸铵把2价锰氧化成高锰酸,以此进行锰的光度测定。2.2.2.2 试验采用的试剂 硫磷硝混酸:于140ml水中,断搅拌并缓慢加入硫酸30ml,稍冷,加磷酸30ml,硝酸溶液20ml;1.7%的硝酸银溶液;20%的过硫酸铵溶液;5%的EDTA溶液;Mn0.5/ml锰标准溶液。2.2.2.3 试验步骤 称样0.1g,于150ml锥形瓶中,加硫磷硝混合酸20ml,加热至试样完全溶解,煮沸驱尽氮之氧化物,取下。加水20ml,滤去硅酸和石墨碳,用硝酸洗3-4次,使体积约为50ml,加硝酸银溶液5ml,过硫酸铵溶液10ml,加水煮沸30秒,放置1分钟,流水冷却,于100ml容量瓶中以水稀释到刻度,摇匀,使高锰酸色泽褪去。将此溶液在原子吸收分光光度计上测量溶液锰的浓度。测得数据如表2-1所示:表2-1 原材料成分分析数据测量对象习惯度Abs浓度实际浓度SDRSD%标准样品0.2611.01.00.00150.5718标准样品0.4392.02.00.00440.9945标准样品0.6153.03.00.00400.6554标准样品0.9355.05.00.00870.9274样品0.7804.644.640.00510.6561根据测量的浓度,我们可以计算出试样的含锰量为: Mn% =0.464%2.2.3 成分分析小结 要使高铬铸铁具有好的性能,在选择化学成分时必须注意:(1)碳化物的数量、种类和形状;(2)基体的调整,保证铸态不形成铁素体(或珠光体、贝氏体)。当碳质量分数低于共晶点时,形成不连续的共晶碳化物(Fe,Cr)7C3;高于共晶点时,出现粗大的六方晶体初生碳化物(Fe,Cr)7C3。高铬白口铸铁含碳质量分数愈高,碳化物愈多,硬度愈高,抗磨性愈好,但铸铁的韧性下降。碳质量分数从2.8%增加到3.5%时,碳化物的组织组成可从20%增加到40%。由于这种碳化物具有连续网状组织,且具有高硬度。但碳质量分数大于3.7%时,由于碳质量分数过剩,使其硬脆,且易出现裂纹。因此将碳质量分数控制在2.8% -3.6%。对于共晶铸铁,Cr8%,开始出现(Fe,Cr)7C3碳化物,当Cr12%时,则(Fe,Cr)3C完全被(Fe,Cr)7C3所取代。(Fe,Cr)7C3呈六方晶体,其硬度呈各向异性。铸件的淬透性随铬碳质量分数比的提高而降低。我们采用的材料是16.4%的铬,因此组织中的碳化物类型全部是(Fe,Cr)7C3。锰能提高铸件的淬透性,且价廉易得,因而能代替钼提高铸件的淬透性.在含锰的质量分数一定时,铸态铸件中就会出现马氏体组织,但随锰量的提高,铸铁的Ms点会大大降低,从而使显微组织中残余奥氏体量显著增加,铸件硬度降低,耐磨性亦降低。同时,在工作过程中,由于残余奥氏体转变为马氏体,发生体积膨胀而引起铸件开裂。所以含锰量宜控制在1.0%以下,而试验材料的含锰量为0.464%。显然满足要求。
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